冶金行業綠色高效化學分析方法的應用

楊 昱

（天津冶金集團天材科技發展有限公司，天津300308）

0 引言

現代冶金企業的主要生產工藝流程包括：焦化、燒結、煉鐵、煉鋼、軋鋼，而各個生產工序中的原燃料、中間產品、半成品、產成品都需要大量的理化檢驗工作，以保證最終出廠產品的質量符合國家標準和用戶需要。而化學分析是理化檢驗工作中的主要內容，在傳統的化學成分分析過程中要用到許多化學溶液和試劑，如果處理不當往往造成環境的化學污染。

目前我國的環境問題還比較嚴峻，國家對冶金企業環境污染防治工作要求越來越嚴，因此，就需更多的綠色環保的化學分析產品和方法，不但能夠滿足冶金企業產品分析的需求，并且也能實現冶金化學分析的綠色化發展。如何科學的選擇化學分析樣品處理和分析方法，提高樣品分析的效率和精度，減少分析過程中的化學污染，這是冶金企業化學分析工作者要研究的重要課題。

1 冶金行業傳統的化學成分分析方法

冶金行業傳統的化學成分分析方法主要有重量法、滴定法、分光光度法等。這些分析方法是化學成分分析的基礎方法，只需簡單的儀器設備即可展開測試分析，并且易于應用。

1.1 主要分析方法

（1）重量分析法。重量分析法是定量分析方法，是將材料中待測元素通過化學反應轉化為可稱量的化合物，經過過濾烘干即可準確計算材料中待測元素的含量。

（2）滴定分析法。滴定分析法是通過兩種溶液的相互滴加，并通過顯色劑判斷反應的終止，按照化學反應計量關系計算待測成分含量。根據化學反應機理的不同，可分為酸堿滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和絡合滴定法。

（3）分光光度法。分光光度法是基于溶液的吸光度正比于溶液的濃度，通過吸光度的變化即可計算待測元素的濃度。分析待測試樣前，首先要建立標準溶液的吸收光譜曲線，通過這一曲線進行待測試樣元素濃度的定量分析。

1.2 化學分析方法主要特點

傳統化學分析法的共同優特點是：設備簡單，成本低廉，易于操作，現在一些中小企業仍在使用[1]。但其問題也是顯而易見的。

（1）所有試樣都要通過化學溶樣處理，經分離富集處理后，通過重量、滴定或分光光度法進行化學成分檢測。而化學溶樣、分離富集和成分滴定過程中需要大量酸、堿溶液、有毒的鹽溶液或試劑，并產生大量的有害殘留液，這些溶液在采購、運輸、儲存、使用過程中如果處理不當都會對環境和人身安全造成危害。

（2）化學成分只能進行單元素分析，分析周期長，分析效率低，基本上適應不了目前冶金生產的快節奏。

（3）分析結果受人員因素的影響較大，分析數據會隨操作人員的熟練程度進行波動。

2 綠色高效的化學成分分析方法

隨著分析技術的發展，冶金企業化學成分檢測的方法也全面提升，從取樣、制樣到成分分析都體現出綠色、高效的特點。

2.1 綠色化學分析理念

綠色化學分析產品的特點就是無毒無害。在化學分析中使用這種無毒無害的原料，能夠使化學分析的反應條件也能夠無毒無害，同時可以提高化學反應的選擇性，減少副產品的產生，甚至能夠做到在化學反應后沒有副產品的產生，最終得到的化學分析產品也是較為綠色環保的，因此這是一種層次較高的化學分析手段，能夠在源頭上就減少化學污染。

近年來，我國的冶金分析實驗室越來越注重綠色化學的概念，因此越來越多的綠色化學分析產品得到了應用，相關科研人員也加大了對綠色化學分析產品的研究力度，促使我國逐漸的解決冶金化學分析過程中的環境污染問題。

2.2 綠色化學分析方法的應用

隨著冶金行業化學成分檢測技術的不斷發展，綠色化學分析方法得到了深入的研究；傳統化學分析方法的替代方法也越來越普及；高效環保的樣品溶解技術得到廣泛的應用。這些技術和研究成果的應用，消除或減少了原始化學分析方法的化學試劑和有害化學物質的使用，能減少化學成分檢測對環境造成的污染。

2.2.1 化學分析儀器的應用

隨著科學的不斷發展，時代的不斷進步，各種各樣的化學分析儀器得到了廣泛應用。常用的有：電感耦合等離子光譜法（ICP）、遠紅外碳硫儀、火焰原子吸收光譜法、X-射線熒光光度法、直讀光譜儀等。

（1）火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子光譜法在使用時，要對樣品進行化學溶樣處理，但在后續成分檢測時就是物理過程，較傳統的化學法分析可以減少化學試劑的使用，因此這也是一種相對綠色的化學分析方法。例如，依據GB/T20125-2006《低合金鋼 多元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》對低合金樣品進行檢測，稱樣0.1000 g 置于100 ml 鋼鐵量瓶中，加入10 ml 1:1 鹽酸硝酸混酸，加熱溶解后定容至100 ml，即可使用ICP 同時分析多種元素。由于ICP 儀器進樣量僅需幾毫升，減少了化學試劑的使用量，整個檢測下來不會產生大量廢液，因此就不會對環境造成較大的污染，可實現對污染的保護。

（2）X 型熒光光譜儀、直讀光譜儀、遠紅外碳硫儀等在使用時，不需要對樣品進行化學溶樣處理，在后續成分檢測是物理過程，分析從頭到尾基本上不需要任何化學溶液和試劑，

例如，依據GB/T11170-2008《不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發射光譜法》，使用直讀光譜儀對不銹鋼樣品進行檢測，取樣厚度不小于3 mm，使標準樣品、控制樣品和分析樣品在同一條件下研磨，用光源發生器使樣品與電極之間激發發光，并將該光束引入分光計，通過色散原件將光束色散后，對選定的內標線和分析線的強度進行測量。使用直讀光譜分析速度快、準確度高，相對誤差約為1%；適用于較寬的波長范圍，在1～2 min之內可以同時對鋼中20 多個合金元素進行測定，可實現了零污染零排放的綠色環保理念。

綜上所述，使用儀器分析樣品可以快速地同時進行多元素分析，且測定靈敏度較高，基體效應較低，較易建立分析方法。儀器采用全自動化設計，除電源開關外，儀器全部功能由軟件控制，安全性大大提高。在儀器分析中，盡量減少或徹底消除使用和生產有害物質，使整個生產過程和化學工藝對環境友好，實現了綠色化學的目的。

2.2.2 微波消解溶樣方法的應用。

微波消解是一種簡單、快速、環保的化學分析樣品溶樣方法[2]，能夠有效的節約化學試劑，減少對環境的污染。其主要特點有:

（1）溶樣效率高。樣品中的極性分子在微波電子場中進行快速的轉向和定向排列，從而就能引起振動，在微波消解的環境下，樣品所處的溫度和壓力都比較高，這樣就能夠有效的激活化學物質，增強氧化劑的氧化能力，能夠更加容易的使樣品表層破裂，加大了樣品與試劑的接觸面積，提高了樣品消解的速度，樣品溶解一般只需30 分鐘就可以完成。因此使用微波消解溶樣法，可以提高消解的效率。

（2）樣品溶解過程對環境污染小。在一些冶金原材料中，常常會含有一些難以溶解的成分，傳統的溶解方法需要耗費大量的化學試劑，所需時間也比較長，并且酸溶或堿溶都會對環境造成一定的污染。而微波消解溶樣方法，所消耗的酸量是比較少的，既節省化學試劑的用量，又可以減少化學試劑對環境的影響。

（3）樣品溶解徹底，后續檢測精度高。例如，在溶解鉻鐵礦時，利用傳統的濕法溶解方法進行溶解時，溶解進行的非常困難，常常無法完全溶解鉻鐵礦，因此在后續測試時，成分檢測精度就會有所降低。而采用微波消解法溶解鉻鐵礦時，只需要加入少量的助溶劑和硫磷混酸就能夠達到完全的溶解，因此，就可以最大程度的提高產品的檢測精度和分析結果的準確性。

綜上所述，微波消解溶樣法不僅綠色環保，并且還能夠減少對樣品的處理時間，使用最少的酸的用量，最低的背景值，實現最完整的回收率，與傳統的消解方法相比，有著無可比擬的優點。

3 結語

在冶金企業生產過程中，化學分析是一個非常重要的環節。以往，傳統的化學分析樣品處理和檢測環節會產生大量的化學污染物質，且分析效率低、精度差。而綠色化學成分檢測方法和產品的應用可以有效減少化學試劑和有害物質對環境的影響，在滿足化學成分檢測精度的同時也提高了檢測效率。

因此，我國各鋼鐵企業要持續加強對綠色的化學分析產品研究，同時積極吸收、引進和消化國內外先進的化學分析技術和方法，不斷實現新型化學分析產品的應用，以替代純化學分析產品，這樣就能實現對環境的保護，同時也能夠提高分析效率和精度，實現冶金分析工作的綠色化發展。