環境監測污水現場采樣質量控制與質量保證

邢軍

（大連市生態環境事務服務中心，遼寧 大連116000）

污水監測質量控制與質量保證主要包括從事污水監測的組織機構、監測人員、監測設備、儀器等方面。根據《污水監測技術規范》（HJ91.1-2019）（以下簡稱規范）要求，質量控制主要分為采樣質量控制和實驗室分析質量控制[1]，本文主要從現場監測的角度分析總結質量控制與質量保證的方法與手段，從而保障污水監測數據的準確、真實、可靠。

1 監測人員質量保證及質量控制

根據《檢驗檢測機構資質認定能力評價 檢驗檢測機構通用要求》（RB/T214-2017），檢測機構應對抽樣、儀器設備等的人員，依據相應的教育、培訓、技能和經驗進行能力確認[2]。因此，所有參與現場采樣的人員均應經過培訓，能力應滿足要求，并得到確認。能力確認的方式包括基礎理論、基本技能、現場分析的考核等。人員能力是環境數據的基礎和保證，實際工作中人員能力已經不僅限于技術能力，更需要監測人員有足夠的責任心。

根據規范要求，污水監測期間，應對排污單位進行現場調查并做好記錄。有責任心的監測人員除對排污企業基本信息、工藝流程、排污去向等信息記錄外，更應該記錄企業污水是否有特征污染物、現場采樣期間污水處理設施是否正常運行，水體顏色、異味等特殊情況，如遇特殊情況應在紙質記錄外，增加照片、錄像等手段，清晰記錄現場實際情況。

2 監測方案的制定

相較于《地表水和污水監測技術規范》（HJ 91-2002），此次新發布的規范中明確提出了監測方案的制定，方案中除包含監測項目、監測點位、監測頻次等基本信息外，還需包括質量保證及質量控制措施等。

以三級環境監測站為例，日常污水環境監測的主要任務為配合屬地生態環境主管部門的執法性監測、信訪性監測等，此類監測任務大多是到達現場立即制定監測方案并實施采樣。面對此類工作，現場監測人員需具備足夠的專業知識，熟悉行業污水排放標準、規范及分析方法，靈活準確全面的制定監測方面，并考慮質量控制及質量保證。

3 采樣器材及現場測試儀器設備的質量保證及質量控制

在制定監測方案后，應對現場采樣所使用的器材及現場測試儀器進行準備。

3.1 采樣器材

采樣器材包括現場采樣所使用的采樣器具及儲存樣品的樣品容器。為避免水樣的相互污染，建議使用獨立的采樣器具及器材，不建議與地表水及地下水共同使用。

采樣器具材質應具有較好化學穩定性，在樣品采集過程中不易與水樣發生化學或物理反應，材質堅硬、不易破碎，內壁光滑、易于清洗、容量合適，外部圓潤，不會干擾流速，以不銹鋼、聚乙烯、聚四氟乙烯為宜。

樣品容器以玻璃及聚乙烯等材質為主，使用前首先要考慮水樣中的分析項目是否會被樣品容器吸附或與之發生化學及物理反應，使分析結果偏離。其次要考慮容器材質易于保存、運輸，不易破碎，具有較好的密封性，運輸途中不易灑落。用于微生物監測的容器及瓶蓋、瓶塞等應耐高溫，并確保在滅菌高溫條件下應確保容器材質不釋放或者產生任何抑制生物活性或生物生長的化學物質。

3.2 現場監測儀器質控

根據《水質采樣 樣品的保存和管理技術規定》（HJ 493-2009）中pH、色度、濁度、電導率、溶解氧等項目[3]，盡量現場測定的要求，以及考慮日常工作的方便性，水質現場采樣應攜帶便攜式分析儀器。為滿足質量保證的要求，現場監測儀器首先應建立完整的設備檔案，方便日常管理，其次儀器在投入使用前應采用期間核查、檢定、校準等方式，確保其滿足監測技術規范或分析方法要求。

3.2.1 儀器使用前質控要求

儀器設備在定期檢定、校準后，還需要對檢定、校準證書進行確認，確認其滿足監測要求后方可使用。

檢定、校準確認內容主要包括：

（1）檢定結果是否合格，是否滿足監測方法要求；

（2）校準獲得的其的準確度是否滿足監測項目、參數的要求，是否有修正信息，儀器是否滿足監測方法的要求；

（3）儀器設備應粘貼唯一性標簽。

3.2.2 儀器使用時質量保證及質量控制

現場監測時使用儀器設備應注意：

（1）監測環境應符合儀器的工作條件（如溫度、濕度等）,以保證儀器正常運行；

（2）現場監測時監測人員應對儀器觀、型號、完整性等進行確認，現場應按規范和監測方法的要求，對關鍵性能指標進行核查并記錄，以確認設備狀態能夠滿足監測工作要求；

（3）部分監測儀器須在現場充分預熱后方可投入使用；

（4）儀器現場使用完后應進行清點，避免散失，必應做好維護。

4 運輸與保存

結束現場采樣后，應盡快將污水水樣送回分析實驗室，樣品運輸和保存要按照相關監測標準或技術規范的要求，采取加保存劑、冷藏、避光、防震等保護措施，保證樣品在保存、運輸和制備等過程中性狀穩定，避免玷污、損壞或丟失，需冷藏項目，應配備冷藏箱。

5 采樣過程質量保證及質量控制

5.1 采樣點位

根據監測方案設置采樣點位，為控制采樣點位的準確性，應使用GPS 定位、現場照片、錄像等手段控制采樣點位的準確性。如今，手機APP 的不斷發展，例如元道經緯相機、兩步路戶外助手等軟件，都可對我們確定現場點位提供很大幫助。

5.2 樣品采集

5.2.1 基本要求

（1）采樣時必須要避開表面油污、漂浮物、懸浮異物、水草等，是否攪動水底的沉積物；

（2）采樣時，除細菌總數、大腸菌群、油類、BOD5、余氯等有特殊要求的項目外，要先用被采樣水蕩洗采樣器與水樣容器2～3 次，再進行采樣；

（3）第一類污染物采樣點位是在車間排放口或污染處理設施出口處采集（項目包括總汞、烷基汞、總鎘、總鉛、總砷、總鎳、總鉻、六價鉻、苯并（a）芘、總鈹、總銀、總α 放射性、總β 放射性）；

（4）流量監測需在明渠、平緩、有一點高度的規范排污口進行；

（5）污水監測固定劑、采樣量、容器材質、保存時限等具體要求見規范中的附表A。

5.2.2 質控方法

（1）全程序空白

為保證現場采樣程序的客觀、真實和可追溯，每批次污水樣品應采集全程序空白樣品，與監測水樣一起送回實驗室分析，以判斷分析結果的準確性，以及操作步驟和環境條件對監測結果的影響。

（2）密碼平行樣

除現場監測項目、懸浮物、微生物、石油類等，樣品采集時，應與樣品同時采集10%的密碼平行樣，現場編碼后與樣品一起交至實驗室，當平行樣品差異較大時，應重新分析采樣過程、分析過程查找原因。

5.2.3 現場記錄

污水采樣現場記錄應包括所用的項目點位、采樣方法、采樣人、環境條件環境狀況等內容，還應記錄污染源、排污口現狀、采樣地點的圖示、時空、經緯度、或其他等效方法，現場采樣記錄應包含地理信息定位、照相或錄音錄像等輔助手段，保證現場測試或采樣過程客觀、真實和可追溯。