粉塵對ICP- OES 運行的影響及應對措施

張囡囡

（哈爾濱師范大學現代教育技術與實驗中心，黑龍江 哈爾濱150025）

1 概述

科研工作者對粉塵影響大型儀器設備運行的程度非常重視，電感耦合等離子體發射光譜儀屬于大型儀器設備，該儀器設備在分析微量元素中應用的比較廣泛，近年來，該儀器設備逐漸得到較為普遍的應用。由于黑龍江地處我國東北，秸稈焚燒、冬季供暖等造成的霧霾天氣日益增多，使粉塵顆粒在城市空氣中日益成為對健康造成不利影響的一個重要的城市污染源。空氣中存在較多的粉塵，對于儀器設備的正常使用造成不同程度的影響。室內人員盡可能減少流動和安裝空調設備是防止粉塵比較有效的方法，結合目前的實驗環境，以其它科研工作者工作為參考，基于VISTA-MPX 型電感耦合等離子體發射光譜儀，通過對電感耦合等離子體發射光譜儀設備中粉塵的形態和粒徑進行分析，對電感耦合等離子體發射光譜儀設備的外部和內部循環冷卻系統進行改造，進而使粉塵明顯減輕影響儀器設備運行的程度，電感耦合等離子體發射光譜儀設備有效降低日常維護成本及維護頻率，電感耦合等離子體發射光譜儀設備的使用效率進一步提高，并對某苛刻的操作環境而言，電感耦合等離子體發射光譜儀設備不再受到限制，為將精密儀器日后在不同環境中的應用積累十分重要的實踐經驗。

2 改造前的儀器設備維護情況

采用全譜直讀型還是單道掃描型對于電感耦合等離子體發射光譜儀的分析速度具有決定性作用，每個樣品需2 或6 分鐘，全譜直讀型相對較快，通常測定一個樣品為2 分鐘。電感耦合等離子體發射光譜儀對大部份元素的檢出限為1-10ppb，在潔凈的試樣中一些元素也可獲得比較準確的亞ppb 級檢出限。本研究改造的儀器設備是由購買美國在2006 年生產的VISTA-MPX 型號的電感耦合等離子體光譜儀，自安裝調試使用十余年來，日常工作中對該儀器設備采取的主要維護措施是：一是每月定期清潔和維護電感耦合等離子體發射光譜儀外部的水冷卻系統；二是每月定期清潔和維護電感耦合等離子體發射光譜儀光路冷卻系統；三是每周對電感耦合等離子體發射光譜儀外部定期潔除塵一次，每月對電感耦合等離子體發射光譜儀內部清潔除塵一次，維護費用每年需要3000-5000 元之間。因受到粉塵的影響，電感耦合等離子體發射光譜儀無法正常運行，光路冷卻循環傳感器及高頻發生器點火裝置傳感器等部件發生失靈是比較主要的表現。

3 粉塵在改造前對儀器設備的污染

在電感耦合等離子體發射光譜儀工作時，空氣中的粉塵隨著外部空氣循環系統向儀器設備內部進入，在傳感器表面被吸附，導致傳感器無法正常工作。拆解儀器設備的內部結構后，根據各部位存在的粉塵情況可知，儀器設備內部在改造前存在很多的粉塵，在渦旋泵、高頻發生器、橡膠管路、外罩管路接口及渦輪風機出風口等部位均勻的附著粉塵，為儀器設備改造更好提供參數，使改造方案進一步確定，收集這幾個部位富集的粉塵并分析粉塵形態和粒徑。

4 粉塵的主要形態及粒徑分布

在超純水中均勻分布收集到的粉塵，在40 倍物鏡下采用光學顯微鏡對其形態進行觀察，可發現在水中分布的粉塵顆粒不具有均勻大小，大部分顆粒與玻璃碎片相似，為針對粉塵粒徑開展相關研究采用動態光散射方法對粉塵進行測試。在水中將均勻分散的粉塵搖勻，采用0.22 微米的濾膜進行過濾后，采用動態光散射方法對濾液中的顆粒進行分析，獲得粉塵顆粒分布的粒徑。根據動態光散射分析結果顯示，因微小物粒存在靜電吸附和團聚現象，粉塵不具有大小一致的粒徑，通常處于2-3000 納米之間。

5 主要應對措施

結合目前常用的防塵方法及措施，主要按照外部和內部兩個部分采用相應解決方法進行改造。

5.1 外部改造

外循環的空氣凈化系統，結合空調系統工作原理進行參考：經過一段管路的聯通向儀器設備排風處輸送壓縮的冷氣，進入儀器設備內的氣體進行冷卻循環，粒徑在2-100 微米之間的粉塵可進入到儀器設備內部，應安裝過濾網對于此部分的過濾進行攔截。市場上目前有很多種粉塵過濾網，采用飛利浦空氣凈化器中的過濾網將超過2 微米的粉塵予以去除，在外部進風口部位進行安裝。外部空氣凈化系統與電感耦合等離子體發射光譜儀主機的連接，主要是與廢氣排出裝置進行連接，將外循環凈化系統連接電感耦合等離子體發射光譜儀通風口的管路。安裝過濾網按照儀器設備原有進風口處過濾網，選用的過濾網，過濾網安裝后的儀器設備進風口的順序。原有過濾網不能將2-100 微米之間的粉塵去除，過濾網安裝后可過濾外部的粉塵，過濾網和外空氣凈化系統安裝后，結合除塵過濾阻力，對改造前外循環出口風流速進行測試達到2.6 米/秒，改造后達到2.6 米/秒，出風口流速在改造前后未發生任何變化，所以，出風口和入風口的氣體流量不受改造的影響。

5.2 內部改造

不足2 微米的微塵是能夠進入儀器設備內部的粉塵，將過濾網安裝在儀器設備內部的自循環系統，可過濾不足2 微米的微塵。采用飛利浦空氣凈化器中的過濾網對粉塵進行過濾。將過濾網在光路冷卻進口和渦輪風機出口進入內部循環冷卻氣部位進行安裝，適當裁剪采購的過濾網，在相應部位上進行安裝。經測試后，進風和出風口風速改造前達到2.8 米/秒的風速，改造后達到2.8 米/秒的風速，儀器設備內部的冷卻氣循環流量在改造前后未發生任何變化。

6 研究結果及分析

儀器設備經改造后，儀器設備內部冷卻管路內的粉塵運行一段時間后能夠明顯減少。比較內外部冷卻循環系統中的粉塵在改造前后發生的變化，結果顯示，外循環送風系統經改造后，送風口部位能夠被過濾掉大顆粒的粉塵，每周只需清洗一次初過濾網，每周清潔一次的內部冷卻循環管路減少到每月清洗一次。將每周清潔一次的內部冷卻風扇的頁面減少到每月清潔一次，能夠明顯改善富集粉塵情況，從每周收集約0.2 克的內部冷卻循環管路部位減少到每月收集0.01 克。從每周收集約0.5 克的內部冷卻風扇頁面減少到每月收集約0.02 克，具有比較顯著的效果。電感耦合等離子體發射光譜儀儀器操作軟件中改造后的空氣冷卻報警系統未再發生報警情況，儀器設備能夠正常運轉，此經驗可用于改造供其它精密儀器設備的防塵工作。

7 結論

綜上所述，在日常工作中電感耦合等離子體發射光譜儀的自動化程度最成熟，即使操作人員技術不熟練，采用電感耦合等離子體發射光譜儀專家制定的方法也可順利完成相關工作。對電感耦合等離子體發射光譜儀設備中粉塵的形態和粒徑進行分析，對電感耦合等離子體發射光譜儀設備的外部和內部循環冷卻系統進行改造，進而使粉塵明顯減輕影響儀器設備運行的程度，電感耦合等離子體發射光譜儀設備有效降低日常維護成本及維護頻率，電感耦合等離子體發射光譜儀設備的使用效率進一步提高，并對某苛刻的操作環境而言，電感耦合等離子體發射光譜儀設備不再受到限制，為將精密儀器日后在不同環境中的應用積累十分重要的實踐經驗。