安息香浸膏揮發性成分分析及其在卷煙中的應用

潘連華 李琪 王弘 黃宇亮 吳斯偉 黃瑗

摘要 [目的]開發新型煙用天然香原料。[方法]使用旋渦振蕩萃取的前處理方法提取安息香浸膏揮發性成分，采用GC-MS法分析提取出的揮發性成分。同時進行卷煙加香評吸試驗。[結果]共分離鑒定出60種揮發性成分，主要有松柏醛、苯甲酸、芐醇、肉桂酸、乙基香蘭素、桂酸桂酯、香蘭素、肉桂酸甲酯、長葉烯等。卷煙加香評吸試驗結果表明，安息香浸膏可用于卷煙加香，明顯增強和改善卷煙的香氣和吃味，提升卷煙的吸食品質。[結論]該研究可為安息香浸膏作為天然香原料在卷煙中的應用提供參考。

關鍵詞 安息香浸膏;揮發性成分;卷煙;加香

中圖分類號 TS426文獻標識碼 A

文章編號 0517-6611（2020）24-0195-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.24.055

開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Analysis of Volatile Components in Benzoin Extract and Its Application in Cigarette Flavoring

PAN Lianhua， LI Qi， WANG Hong et al （China Tobacco Guangxi Industrial Co.， Ltd.， Nanning， Guangxi 530001）

Abstract [Objective]To develop new natural flavor materials for tobacco.[Method] Using vortex oscillation to extract volatile components of benzoin extract， the volatile components were analyzed by GCMS method， and cigarette flavoring rating test was conducted.[Result]Sixty kinds of volatile components were identified， such as coniferaldehyde， benzoic acid， benzyl alcohol， cinnamic acid， ethyl vanillin， cinnamyl cinnamate， vanillin， cinnamic acid methyl ester， longifolene， etc.Cigarette flavoring rating ceiling test results showed that benzoin extract can be used for the cigarette flavoring， obviously enhance and improve the aroma and taste of cigarettes， improve the cigarette smoking quality.[Conclusion]The study can provide a reference for application of benzoin extract in cigarette as natural flavor material.

Key words Benzoin extract;Volatile component;Cigarette;Flavoring

安息香系安息香科植物白花樹的干燥樹脂[1]，主要分布在泰國、蘇門答臘、越南等地[2-3]，具有開竅醒神、行氣活血、鎮驚息風、止痛等功效[4-5]。目前，安息香浸膏作為天然香原料在卷煙中的應用研究尚未見報道，而浸膏中的揮發性成分對于卷煙的吸食品質有著重要的作用[6]。為開發新型煙用天然香原料，筆者采用旋渦振蕩萃取方法提取安息香浸膏揮發性成分，采用氣相色譜-質譜聯用技術[7-8]分析安息香浸膏中的揮發性成分，并進行了卷煙加香評吸試驗。

1 材料與方法

1.1 材料 安息香浸膏，購于上海祺源香精香料有限公司;試驗煙，由廣西中煙工業有限責任公司提供。

1.2 儀器與試劑

Agilent7890B-5977A型氣相色譜質譜聯用儀，美國Agilent公司;QL-901型旋渦振蕩器，海門其林貝爾公司;LG10-2.4A型高速離心機，北京京立離心機有限公司;CMB-120型小型卷煙機，德國Burghart公司;AB204-S型電子分析天平（感量0.000 1 g），瑞士梅特勒-托利多公司。

二氯甲烷（HPLC），迪馬科技有限公司;95%乙醇（AR），天津市富宇精細化工有限公司;乙酸苯乙酯（內標，標準品，>98%），百靈威科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 內標液的配制。

稱取0.125 0 g乙酸苯乙酯于250 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，得到0.50 mg/mL的乙酸苯乙酯-二氯甲烷內標液。

1.3.2 安息香浸膏揮發性成分的提取。

稱取安息香浸膏1.0 g（精確至0.000 1 g）至50 mL離心管中，依次加入10 mL蒸餾水、5 mL內標萃取液，經旋渦振蕩器振蕩5min，然后放入離心機中以5 000 r/min的轉速離心5min，靜置后取適量下層有機相，經0.45 μm有機濾膜過濾，進行GC-MS分析。

1.3.3 氣相色譜-質譜條件。色譜條件：HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25 μm）;進樣口溫度：280 ℃;進樣量：1 μL;分流比：5∶1;載氣：He，1.0 mL/min;升溫程序：50 ℃ 保持2 min，4 ℃/min 升溫至280 ℃，保持20 min。質譜條件：EI離子源，電子能量70 eV;離子源溫度230 ℃;傳輸線溫度280 ℃;四極桿溫度150 ℃;電子倍增器電壓1 500 V;溶劑延遲7 min;質量掃描范圍30～550 amu。

1.3.4 揮發性成分的定量定性分析。使用NIST 11標準譜圖庫檢索定性，采用內標法進行定量，安息香浸膏中各揮發性成分的含量按式（1）[9]計算：

Xi=Ai×ms×1 000As×m（1）

式中，Xi為安息香浸膏中各揮發性成分i的含量（μg/g）;Ai為各揮發性成分i的峰面積;ms為內標物的質量（μg）;As為內標物的峰面積;m為安息香浸膏的質量（g）。

1.3.5 卷煙加香評吸試驗。

稱取未添加任何香料的低、中、高檔烤煙型卷煙葉組配方煙絲各500 g，平衡到含水率（11.8±0.3）%，安息香浸膏先用95%乙醇稀釋至質量分數分別為0.2%、0.5%、0.8%、1.0%，各取10 g。用微量噴霧器均勻地噴加在100 g煙絲上，對照樣噴灑等量的95%乙醇，充分混勻，密封放置24 h后，在恒溫恒濕條件下使用CMB-120型小型卷煙機分別卷制成煙支，組織評吸專家對以上樣品進行感官評吸。

2 結果與分析

2.1 安息香浸膏的主要揮發性成分

安息香浸膏的揮發性成分總離子流圖見圖1，共鑒定出60種主要化學成分，結果見表1。安息香浸膏的揮發性成分主要包括酯類15種，有機酸類6種，醛類6種，烯烴類8種，酮類5種，酚類5種，醇類5種等，含量比較高的成分主要是松柏醛、苯甲酸、芐醇、肉桂酸、乙基香蘭素、桂酸桂酯、2-苯基-2，3，4，5-四氫-2，5-環氧（1）苯并口惡嗪、香蘭素、肉桂酸甲酯、長葉烯、4，4-二羥基二苯基甲烷、2，6-二甲基-4-硝基苯酚、4-羥基-3-甲氧基苯乙醇、2，5-二甲基苯甲酸甲酯、2，2-二甲基-1-（2-乙烯基苯基）丙-1-酮、苯甲醛、對羥基苯甲醛、丁香酚、1-石竹烯、肉桂醇等。此外，安息香浸膏中還含有少量的甲酸芐酯、苯丁酮、（+）-環長葉烯、苯乙酮、（+）-α-長葉蒎烯、δ-杜松烯、高香草酸等。

安息香浸膏中檢測到的大多數揮發性成分均能改善卷煙的吸食品質，賦予卷煙獨特的香氣特征。其中，松柏醛具有木質香韻;苯甲酸、肉桂酸具有增加煙香、改善卷煙吸味的效果[10];芐醇具有果香風味[11];香蘭素、乙基香蘭素具有濃烈奶香氣息，可增強卷煙奶香香韻，柔和煙氣;桂酸桂酯、肉桂酸甲酯具有水果香味，可增強卷煙的果香香韻;丁香酚具有強烈的丁香辛香氣息，可增強卷煙的辛香香韻[12]。此外，安息香浸膏中還有一些含量不高的重要香味物質，其中，甲酸芐酯、肉桂酸芐酯具有櫻桃、草莓等果香香氣，可增強卷煙的果香香韻;（+）-環長葉烯、（+）-α-長葉蒎烯、δ-杜松烯具有松木、針葉及樹脂樣的氣息，可增強卷煙的木香香韻。

2.2 卷煙加香評吸結果 為考察安息香浸膏應用于卷煙后的效果，筆者組織評吸專家對不同檔次煙絲添加安息香浸膏卷制的煙支進行感官評吸，結果見表2。

評吸結果表明，3種類型卷煙在安息香浸膏添加量為0.2 g/kg時，煙香協調，但效果不明顯。低檔卷煙在安息香浸膏添加量為0.5～0.8 g/kg時，煙香協調，香氣量增加，降低雜氣、刺激性，余味干凈;但當添加量為1.0 g/kg時，與煙香稍有不協調，稍微掩蓋煙香。中檔卷煙在添加量達到0.8 g/kg時，與0.5 g/kg相比，外加香效果更明顯。高檔卷煙在安息香浸膏添加量為0.5 g/kg時，能與煙香協調，香氣質增加，若添加量繼續增大，則香氣破壞，口感變差。

安息香浸膏的適宜添加量為低檔卷煙0.5～0.8 g/kg，中檔卷煙0.2～0.8 g/kg，高檔卷煙0.2～0.5 g/kg。

綜上，卷煙中添加適量的安息香浸膏，協調性好，可以豐富煙香，增強卷煙的香氣質和香氣量，掩蓋雜氣，降低刺激性，余味干凈，增加回甜感。

3 結論

采用旋渦振蕩萃取法提取了安息香浸膏中的揮發性成分，通過GC-MS分析，共鑒定出60種化學成分，主要為酯類、有機酸、醛、烯烴、酮、酚、醇類等，共同形成了安息香浸膏的獨特香味。

安息香浸膏可用于卷煙加香，能明顯增強和改善卷煙的香氣和吃味，提升卷煙的吸食品質，賦予卷煙獨特的香氣特征。

參考文獻

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