離子選擇電極法測定水中氟化物的注意事項

張蓮蓮

摘 要：為了提高水環境中氟化物測定的準確度，根據多年實踐經驗，本文從電極的維護、溶液的PH、溶液溫度、攪拌速度等注意點進行了歸納總結，供讀者參考。

關鍵詞：離子選擇電極法;氟化物;注意事項

氟在我們的自然環境中和日常生活中都是廣泛存在的，比如我們日常生活中使用到的化妝品、牙膏、膠帶、家電、裝修材料等日常生活用品;還有我們日常食用的海帶、鮭魚、蝦、沙丁魚等海鮮產品以及萵苣、茶葉、牛奶、雞蛋、礦泉水等日常食物。由此可見氟與人們的日常生活息息相關。經研究表明，氟是人體內不可或缺的微量元素之一，在正常的成年人體中氟約含2～3克，人體含氟約2.6克，主要分布在骨骼和牙齒中。在這兩者中積存了90%的氟，血液中每毫升含有0.04～0.4微克。人體所需的氟主要來自飲用水，人體每日攝入4mg以上會造成中毒和損害健康。因此在環境分析監測中，地表水和地下水中的氟化物是重要的必測項目。目前氟化物的分析與研究越來越受到人們的重視與關注，現在測定水中氟化物的方法主要有離子選擇電極法、離子色譜法、氟試劑分光光度法、比色法等。其中離子選擇電極法結構簡單、操作簡捷、選擇性高、靈敏度高、色度濁度不干擾、準確度高，應用范圍廣等優點。但該方法也存在一定的局限，現筆者結合多年的氟化物分析測試經驗，關于氟化物測定的影響因素進行探討，采取相應措施，提高分析檢測質量和準確度。

一、電極的影響

（一）電極的靈敏度

電極的靈敏度即電極的斜率，根據Nersnt方程，溫度在20℃～25℃之間時，氟離子濃度每改變10倍，電極電位變化58±1mV。因此，氟電極能正常使用，及靈敏度達到正常，需要氟電極的斜率變化在58±1mV內。若氟電極的斜率波動較大已超出此范圍，此時可更換氟電極的氯化鉀電極填充液;若更換了電極填充液斜率波動還是超出了此范圍，此時氟電極應該損壞，需要及時更換新電極。

（二）電極的響應時間

根據國際理論與應用化學聯合會推薦，離子選擇電極的影響時間是指從離子選擇電極和參比電極一起接觸試液時，（或由試液中被測物質濃度發生改變時）算起到電極電位值達到與穩定值相差±1mV時所需的時間。電極響應時間與被測溶液的性質、溶液的濃度、電極的構造、攪拌速度、溶液的均勻度等都有顯著的關系。一般而言，待測溶液濃度越低，電極電位穩定的時間越長，讀數越慢;待測溶液濃度越高，電極電位穩定的時間越短，讀數越快。經過多次經驗，待測物濃度低于0.2mg/L時，響應時間不低于5min，待測物濃度高于1.0mg/L時，響應時間約1min。

（三）電極的維護與保養

在使用電極前要觀察電極中的電極填充液是否正常，若電極填充液較少應及時加入電極填充液;若電極填充液已結晶需及時放掉并用蒸餾水清洗，加入新的電極填充液后再使用。電極也不宜長時間浸泡在蒸餾水中，因為電極長時間浸泡在蒸餾水中會使電極失去活性。電極在使用完，應用蒸餾水清洗至濃度約為0.05mg/L，擦干電極，再浸泡在10ppm或100ppm的氟標準溶液中進行活化保存。電極若超過一周不用應放掉電極填充液，用蒸餾水清洗電極、晾干、套上電極保護帽保存好。正確的維護保養可延長電極的使用壽命。

二、溶液的溫度與PH

溶液的溫度是影響氟離子測定的重要因素之一，電極的斜率隨溫度的變化而變化，一般室溫控制在20℃～25℃，測試前使試樣達到室溫，試樣與標準溶液的溫度相同，溫差不得超過±1℃。一般測量溶液的PH最佳范圍在5～6之間，測量的水樣需用乙酸鈉或鹽酸調節PH至中性，再加緩沖溶液，調節至PH在5～6之間。

三、攪拌影響

攪拌可以有助于加速待測溶液中離子的擴散，使待測物濃度始終保持穩定均衡，測定時電極電位容易穩定便于快速讀數。攪拌速度過快或過慢對電極電位、補償溫度、電極電位響應時間都有影響。速度過快容易形成漩渦，電極周圍易產生氣泡，容易使溶液濃度不穩定，電位值產生偏差。攪拌速度過慢，則會延長電極電位的穩定時間，測定時間較長。因此攪拌速度需勻速、穩定、緩和，轉子似轉非轉，溶液中不能形成氣泡和漩渦為最佳。

四、記憶消除

電極在測定完高濃度溶液后，用于低濃度溶液測定時，由于電極功能不能馬上恢復（所謂記憶效應），經常顯示較高濃度的點位，從而影響測定的準確度。因此樣品測定應遵循從低濃度到高濃度依次測定，或者測定到高濃度樣品時用蒸餾水清洗至濃度約為0.05mg/L，再測量低濃度樣品。

五、結語

在實際樣品分析過程中，雖影響氟離子選擇電極法測定氟化物的因素較多，但只要掌握實驗的基本原理與操作，正確使用氟離子電極和做好氟電極的維護與保養，在實驗中避免這些影響因素，就能更好地提高分析的準確度、精確度及工作效率。

參考文獻

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