食品中農藥殘留檢測前處理技術研究進展

張亞男　李曉莉　高燕春

農藥殘留量直接影響食用農產品的安全性以及貿易壁壘問題，各國都制定了本國的最高農藥殘留限量值，隨著農藥殘留檢測參數的增多，限量值要求的提高，農藥殘留檢測技術不斷發展，本文從農藥殘留提取方法、凈化方法方面介紹了目前農藥殘留檢測前處理技術的研究進展。

在農業生產過程中用來提高農作物質量的農藥，沒有被完全分解，而是以農藥原藥、有毒代謝產物、降解產物繼續存在于生物體、作物、土壤、水源和大氣中，這部分物質被稱作農藥殘留。農產品最高殘留限量值（MRL），是指按照法律法規規定農藥在農產品中殘留的最高濃度，農藥殘留量的單位是mg/kg，即每公斤農產品中的農藥殘留量。農藥殘留量直接影響食用農產品的安全性，所以為了確保消費者能夠買到符合法律要求的農產品，各國都制定了本國的最高農藥殘留限量值，并以此來指導生產者合理用藥，降低農產品貿易壁壘。現在人們不只是滿足于吃飽，而是對食品安全提出了更高的要求，準確以及快速的檢測是當下對檢測工作的要求。

1、農藥殘留提取方法

（1）振蕩法

振蕩法是最簡單的傳統提取方法，通過農藥殘留在不同溶劑中的不同溶解度，通過機械振蕩的方式加速其在兩相中的分配得到農藥殘留提取液。

（2）勻漿搗碎法

在樣品中加入對農藥殘留溶解度較大的溶劑進行提取，使用勻漿儀勻漿，使溶劑和樣品最大程度的接觸，提取出最大量的目標物。

（3）索氏提取法

索氏提取法是通過不斷回流，把樣品中的農藥殘留萃取出來。其缺點是，使用大量有機溶劑并且耗費時間長，不適合現代農藥殘留分析批量分析的要求。

（4）超聲波提取法

超聲波提取是利用高頻率機械振動波所產生的空化作用和振動、擴散、乳化的效應，達到破壞樣品基體和目標物之間的作用力，使提取成分與溶劑充分混合并加速擴散，達到提高提取率的目的。

（5）微波輔助提取法

微波輔助提取法是利用高強度微波，使目標物迅速溶出、擴散、轉移到提取溶劑中，可以用較快的速度、較少的溶劑、選擇性的提取出目標物。

（6）加速溶劑提取法

是通過提高溫度到50℃～200℃、提高壓力到102～136atm進行提取的溶劑提取法是加速溶劑提取法。

2、農藥殘留凈化方法

（1）液-液分配法

目標物與底物在不同極性的溶液中有不同的分配系數，利用這個原理進行分離的方法就是液-液分配凈化法。

（2）柱層析法

樣品中目標組分和雜質組分在流動相和固定相中有不同的分配系數，根據這一原理經過多次分配將目標組分分離出來的技術稱為柱層析法。

（3）固相萃取法

根據目標物或者底物在吸附劑和洗脫劑中的吸附和洗脫的選擇性，進行萃取的方法就是固相萃取法。

（4）磺化法

油脂類以及脂肪類會和濃硫酸作用，產生磺化反應，產物是親水性非常好的極性物質，利用這個原理可以進行脂肪含量高的樣品的前處理，這種方法就是磺化法。

（5）固相微萃取法

在細石英纖維上涂抹涂層物質，將細石英纖維放入樣品溶液中，根據靶物質在溶液和纖維涂層之間的不同分配系數完成萃取，再將石英纖維放于氣相色譜或者液相色譜中，通過解析進行檢測。

（6）基質固相分散萃取

把樣品和涂有C18、硅膠、佛羅里矽等物質研磨，用樣的固體混合物裝填萃取柱，然后選用合適的洗脫劑沖洗。

（7）超臨界液體萃取

當某種氣體在這種氣體的臨界壓力以及臨界溫度時，就可以作為流動相進行萃取，這就是超臨界液體萃取，超臨界液體如CO2、CS2等。

（8）免疫親和色譜技術

免疫親和色譜技術是一種新的前處理技術，由于抗體和抗原之間有很高的專一性、親和力，并且結合具有可逆性，因此就可以利用這個原理使樣品中的目標物質和雜質在不同的時間流出。

（9）分子印記技術

分子印跡技術是通過特定的譜模板分子和功能單體通過交聯劑形成高度交聯、剛性的三維空穴，選擇性的吸附印跡分子的聚合物，印跡分子溶于溶劑中，被吸附在聚合物上，最后通過梯度洗脫，得到純凈的印跡分子溶液用于檢測。

（10）凝膠滲透色譜技術

凝膠滲透色譜色素、油脂的分子量大，農藥殘留分子的分子量小，分子量大的先流出，分子量小的后流出，這樣就完成了樣品中目標物的部分凈化、分離，有效的降低了分析過程中基質對目標物的干擾。

（作者單位：255000山東省淄博市農業農村事業服務中心）