鉬酸銨分光光度法測定總磷的改進(jìn)

林水益

摘? 要：水體中的總磷含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。但是國家標(biāo)準(zhǔn)GB11893-89推薦的過硫酸鉀消解法在消解過程中易出現(xiàn)玻璃塞沖出的現(xiàn)象，使待測溶液的蒸發(fā)減少，因此經(jīng)常導(dǎo)致消解失敗。有鑒于此，文章改進(jìn)了消解方法，采用聚四氟乙烯螺旋蓋刻度管（后面簡稱螺旋蓋刻度管）代替?zhèn)鹘y(tǒng)的玻璃具塞刻度管并通過實(shí)驗(yàn)，對曲線、空白檢出限、準(zhǔn)確度、精密度進(jìn)行方法的有效性的評價。結(jié)果顯示，改進(jìn)后的總磷測定方法不影響結(jié)果的測定。且對人員的要求有一定的降低，可廣泛應(yīng)用于水質(zhì)中總磷的監(jiān)測。

關(guān)鍵詞：總磷;聚四氟乙烯螺旋蓋;消解

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：2095-2945（2019）34-0128-02

Abstract： The content of total phosphorus in water is one of the important indexes to measure water quality. However， the potassium persulfate digestion method recommended by the national standard GB11893-89 is prone to the phenomenon of glass plug flushing out in the digestion process， which reduces the evaporation of the solution to be tested， so it often leads to the failure of digestion. In view of this， this paper improves the digestion method， using the polytetrafluoroethylene spiral cover calibration tube （hereinafter referred to as the spiral cover calibration tube） instead of the traditional glass plug scale tube and passing the experiment. The effectiveness of the method was evaluated by curve， blank detection limit， accuracy and precision. The results showed that the improved method for the determination of total phosphorus did not affect the determination of total phosphorus. The requirements of personnel have been reduced to a certain extent， and can be widely used in the monitoring of total phosphorus in water quality.

Keywords： total phosphorus; polytetrafluoroethylene spiral cap; digestion

前言

目前，測定水體中的總磷含量常用的分析方法是鉬酸銨分光光度法。《水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法（GB 11893-89）規(guī)定，在中性條件下，采用過硫酸鉀溶液對樣品進(jìn)行消解，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，但由于人工操作和高溫高壓的條件下可能會出現(xiàn)線沒扎緊或者線崩斷開引起玻璃塞沖出導(dǎo)致消解的失敗，本文研究了用聚四氟乙烯螺旋蓋刻度管代替?zhèn)鹘y(tǒng)的具塞刻度管進(jìn)行消解的可行性。通過對比在同等條件下筆者發(fā)現(xiàn)，兩種刻度管得出的結(jié)果基本沒有差異。在利用鉬酸銨分光光度法測量水體中磷的含量時，人們完全可以用聚四氟乙烯螺旋蓋刻度管代替?zhèn)鹘y(tǒng)的具塞刻度管對水樣進(jìn)行消解，這是一種操作簡單、重復(fù)性好、誤差率小的消解方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器試劑

主要儀器：可見分光光度計（V-5600），上海元析;高壓滅菌鍋（GF-54A），美國至微;50mL具塞刻度管，天波;50mL聚四氟乙烯螺旋蓋刻度管，廠家訂做。

主要試劑：10%抗壞血酸、5%過硫酸鉀、鉬酸鹽溶液、2μg/ml 磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（臨用現(xiàn)配;總磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：批號203973，0.351±0.014mg/L。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定

實(shí)驗(yàn)過程：取0.0，0.5，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（2μg/ml）分別放入聚四氟乙烯螺旋蓋刻度管和具塞刻度管中進(jìn)行相同條件的消解比色，測定吸光度值，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

具塞刻度管標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.0288x+0.0081相關(guān)系數(shù)為0.9999

螺旋蓋刻度管標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.0287x+0.0061相關(guān)系數(shù)為0.9998

由此可看出兩種刻度管做出來的曲線截距和斜率相近，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，滿足曲線線性要求。

1.2.2 空白測定

實(shí)驗(yàn)過程：取25mL蒸餾水分別放入聚四氟乙烯螺旋蓋刻度管和具塞刻度管中進(jìn)行相同條件的消解比色，多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

從表2中可以看出兩種蓋子的刻度管所測空白吸光度值均在0.003-0.005之間，平均值均為0.004。實(shí)驗(yàn)說明用聚四氟乙烯螺旋蓋在消解過程中不會釋放出磷來，且將吸光度值代入螺旋蓋刻度管的標(biāo)準(zhǔn)曲線測的濃度為-0.001mg/L<0.01mg/L，滿足方法檢出限的要求。

1.2.3 準(zhǔn)確度和精密度

實(shí)驗(yàn)過程：取總磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（批號203973，0.351±0.014 mg/L）分別用聚四氟乙烯螺旋蓋刻度管和具塞刻度管中進(jìn)行相同的消解比色，多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

從表3中可以看出用兩種刻度管做出來的實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均值均為0.352mg/L，相對誤差均為0.3%，在范圍之內(nèi)，其中具塞刻度管做出來的結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%，螺旋管刻度管做出來的結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%，兩者的結(jié)果可視為一致。

1.2.4 低濃度水樣測試

實(shí)驗(yàn)過程：考慮到塑料對低濃度磷的吸附，我們選取廈門5個水庫的低濃度水樣分別用聚四氟乙烯螺旋蓋刻度管和具塞刻度管中進(jìn)行相同條件的消解比色，多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

從表4中可以看出兩種蓋子的刻度管所測的低濃度水樣結(jié)果相近或相同，實(shí)驗(yàn)說明用聚四氟乙烯螺旋蓋在吸附磷上可以忽略不計。

1.2.5 氣密性驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)過程：隨機(jī)選取實(shí)驗(yàn)室5個人員，進(jìn)行簡單培訓(xùn)。每個人都分別用20根的螺旋管刻度管和具塞刻度管裝25mL的純水進(jìn)行高溫高壓消解，消解完后通過刻度線的比較查看是否漏氣。

從表5中可以看出用具塞刻度管有3根消解沒有成功，均為高壓下瓶塞頂出導(dǎo)致漏氣，而用螺旋管刻度管均沒有出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)場，由此可見用螺旋管刻度管對人員的要求有一定的降低。

2 結(jié)束語

通過以上實(shí)驗(yàn)， 我們可以得出在水質(zhì)監(jiān)測中采用《水質(zhì) 總磷的測定鉬酸銨分光光度法（GB11893-89）》測定總磷時，采用螺旋蓋刻度管代替具塞刻度管進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，螺旋蓋對磷的吸附和釋放基本可以忽略不計，在曲線、檢出限、準(zhǔn)確度和精密度上和具塞刻度管測定結(jié)果相近，完全可以滿足方法的要求，而且對人員的要求有一定的降低，可廣泛應(yīng)用于水質(zhì)中總磷的監(jiān)測。

參考文獻(xiàn)：

[1]趙金博，李蕾芳，王雪琪.用過硫酸銨消解測定天然水體中總磷的方法研究[J].中國資源綜合利用，2019，35（12）：16-20.

[2]董向農(nóng)，張波.淺談簡化測定總磷的方法[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)2005，28（12）：28-29.

[3]GB11893-89.水質(zhì) 總磷的測定鉬酸銨分光光度法[S].1989.

[4]國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）（增補(bǔ)版）[M].中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002：243-246.