原子吸收光譜儀工作站數(shù)據(jù)處理問題探討

岳安紅 何麗娟（漢中市質(zhì)量技術(shù)檢驗檢測中心，陜西 漢中73000；漢中市食品藥品檢驗檢測中心，陜西 漢中73000）

原子吸收光譜分析是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的的原子蒸汽對特定譜線（通常是待測元素的特征譜線）的吸收作用來進行定量分析的一種方法。實際工作中要求測定試樣中待測元素的濃度由測定濃度計算出待測樣品中的待測元素的含量。而待測元素的濃度與待測元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比。因此在一定濃度范圍內(nèi)和一定火焰寬度的情況下遵循比爾定律：A=KC。式中C為待測元素的濃度，K為在一定實驗條件下是一個常數(shù)，A為測定的吸光度。

1 問題提出

筆者單位近期新購一臺原子吸收光譜儀，當(dāng)時安裝時，筆者有事未能參與，后因工作需要開始接手操作，面對一堆質(zhì)量檢查小組標(biāo)樣驗收不符合要求的數(shù)據(jù)，當(dāng)時還有些摸不著頭腦，只是簡單的按照操作規(guī)程操作，檢驗結(jié)果偏離較大，以前測試的大米樣品也存在結(jié)果偏高，標(biāo)樣對照的茶葉樣品也高出十倍以上。經(jīng)過對過去工作站及工作條件的回憶，發(fā)現(xiàn)首先是否選用了氘燈背景扣除，如果沒有氘燈背景扣除，對于成分單純的樣品，如大米、純水等樣品結(jié)果影響不大，但對于成分復(fù)雜的樣品，結(jié)果就會偏高，后來與設(shè)備生產(chǎn)單位的工程師交流才將氘燈背景扣除加上，使得數(shù)據(jù)明顯下降。這時，又出現(xiàn)了另一個問題，那就是發(fā)現(xiàn)檢驗結(jié)果數(shù)據(jù)的報出值偏低，并用該設(shè)備測得吸光值代入相應(yīng)的標(biāo)曲，計算結(jié)果與設(shè)備所顯示的數(shù)據(jù)結(jié)果不一致。

2 試驗條件

文章中檢測元素鉛的采用石墨爐檢測器，原子化條件：波長283.3nm，干燥溫度120℃,時間30s,灰化溫度600℃,時間30s原子化溫度2000℃,時間5s微量加樣器為20μl,樣品經(jīng)處理稀釋后，在數(shù)據(jù)處理工作站中通過制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照GB5009.12—2017《食品中鉛的測定》直接計算出相應(yīng)的檢測結(jié)果，稱樣量計稀釋倍數(shù)在數(shù)據(jù)工作站中輸入。

3 試驗數(shù)據(jù)

3.1 大米樣品數(shù)據(jù)

樣品1、2、3均為大米,儀器顯示結(jié)果見表1。

表1 大米樣品試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

標(biāo)曲：Y=0.0032C+0.0021

按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.12--2017《食品中鉛的測定》

3.2 分析結(jié)果的表述：

試樣中鉛的含量按下式計算:

式中：X-試樣中鉛的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/l);

ρ-試樣溶液中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/l)；

ρ0-空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/l)；

V-試樣消化液的定容體積，單位毫升；

m-試樣稱樣量或移取體積，單位為克或毫升。

按上述公式，依據(jù)標(biāo)曲：Y=0.0032C+0.0021，V=25ml計算出相應(yīng)的C值及結(jié)果如下（表2）。

表2 大米樣品數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計表

計算結(jié)果與儀器顯示結(jié)果相比，偏差值是46-47。

3.3 紅茶樣品數(shù)據(jù)

樣品1、2均為紅茶，儀器顯示結(jié)果如下（表3）。

表3 紅茶樣品試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

依據(jù)工作曲線方程：Y=0.0069C+0.0400，計算結(jié)果如下（表4）。

表4 紅茶樣品數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計表

4 數(shù)據(jù)分析

通過以上兩個例子證明，該設(shè)備生產(chǎn)企業(yè)提供的工作站確實存在問題。我們經(jīng)過近半年時間的檢驗分析，多次與廠方交涉溝通，他們方認(rèn)識到其提供的設(shè)備工作站的確存在問題。現(xiàn)在，他們已經(jīng)安排技術(shù)人員，給我們重新更換了工作站，新配備的工作站實驗數(shù)據(jù)如下（標(biāo)5）。

表5 維修后大米樣品試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

Y=0.002864C m=0.2925g

根據(jù)GB5009.12-2017 標(biāo)準(zhǔn)，按照 公式計算，結(jié)果如下（表6）。

表6 維修后大米樣品吸光值統(tǒng)計表

根據(jù)以上數(shù)據(jù)分析得知，經(jīng)過修改后提供的工作站計算結(jié)果與吸光值數(shù)據(jù)換算后計算結(jié)果基本一致。

5 結(jié)語

綜上所述，對于新購進原子吸收光譜儀及其配套的工作站，作為操作使用人員，我們一定要嚴(yán)格加以辨析，以確保報告中檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。