60×104t/a 連續(xù)重整裝置低氫純度開工總結

許榮峰，李 進

（中國石油寧夏石化公司，寧夏銀川 750026）

催化重整是石油煉制過程的主要加工工藝之一。現(xiàn)代連續(xù)催化重整裝置反應部分開工，首先需要對系統(tǒng)進行氫氣置換并建立氫氣循環(huán)，該過程需控制一定的循環(huán)氫純度，避免裝置開工初期催化劑嚴重積碳，影響裝置的運行。根據(jù)UOP 公司的開工程序，裝置進料前反應系統(tǒng)循環(huán)氫純度需達到75 %以上，以保護催化重整催化劑。一般來說，大部分煉油廠都有制氫裝置，保證催化重整裝置開工過程用氫，但也有極少數(shù)煉油廠沒有制氫裝置，給催化重整裝置的開工帶來困難。

中國石油寧夏石化公司60×104t/a 連續(xù)重整裝置以常壓蒸餾裝置來的直餾石腦油和柴油加氫精制裝置來的加氫石腦油為原料，采用UOP 超低壓連續(xù)重整工藝技術，生產(chǎn)RONC（C5+烴）為100 的高辛烷值重整生成油，并經(jīng)苯抽提裝置抽提苯后作為全廠汽油調和組分，同時裝置副產(chǎn)的含氫氣體為加氫裝置提供氫源。該裝置于2011 年12 月首次開工投產(chǎn)，2014 年7 月首次大檢修，2017 年7 月第二次大檢修，兩個檢修周期內裝置運行穩(wěn)定，裝置使用的催化劑為UOP 公司的R254 催化劑。

2019 年3 月27 日09：35，裝置由于停電所有動設備停運，發(fā)生緊急停工，重整循環(huán)氫壓縮機停運，反應系統(tǒng)燜鍋保壓。由于煉油廠停電面積較大，為了保證其他裝置的正常恢復，重整裝置在3 月29 日1：00 才恢復進料，停工時間接近28 h，由于臨時停工時間較長，重整反應系統(tǒng)循環(huán)氫純度不斷下降，最終裝置進料時氫純度只有22 %。由于裝置正常開工依托于公司化肥廠供氫，煉油廠無制氫裝置及其他氫源，而此時化肥裝置處于停工狀態(tài)，因此只能在重整反應系統(tǒng)循環(huán)氫純度較低的情況下進行開工。裝置整體開工過程較為順利，從裝置開工后的運行效果來看，循環(huán)氫純度較低情況下的開工對裝置催化劑未造成較大影響。

1 裝置開工過程

2019 年3 月27 日10：05 裝置恢復供電，10：10 啟動預處理分餾塔C-101 塔底循環(huán)泵P-102、重整脫戊烷塔C-201 塔底循環(huán)泵P-203，C-101、C-201 建立單塔循環(huán)；14：25 C-101 底重沸爐F-102、重整脫戊烷塔底重沸爐F-205 點火，C-101、C-201 單塔循環(huán)升溫。

2019 年3 月28 日10：30 啟動重整循環(huán)氫壓縮機K-201，通過K-201 暖機過程和調節(jié)循環(huán)氫流量控制閥，建立重整反應系統(tǒng)低流量氫氣循環(huán)（4 000 m3/h～10 000 m3/h），重整進料板換E-201 暖管升溫；14：00在重整進料板換E-201 熱端溫差低于70 ℃后，建立正常重整反應循環(huán)氫流量；15：15 重整四合一爐點火升溫；18：20 啟動重整氫氣增壓機K-202，調整再接觸系統(tǒng)壓力。

2019 年3 月29 日0：45 預處理分餾塔C-101 引罐區(qū)精制油；1：00 重整反應溫度升至420 ℃，循環(huán)氫量38 000 m3/h，氫純度22 %，重整反應開始進油，控制初始進料量30 t/h，重整反應逐漸提量、提溫，調整再接觸、分餾系統(tǒng)操作；2：30 反應進料40 t/h，450 ℃恒溫，重整產(chǎn)氫一部分經(jīng)高分罐頂泄壓線泄放至火炬系統(tǒng)，另一部分經(jīng)過外送氫氣脫氯罐D-204 出口泄壓線泄放至火炬系統(tǒng)，置換系統(tǒng)氮氣，同時提再接觸壓力和循環(huán)氫壓縮機出口壓力；7：20 重整產(chǎn)氫開始外送；9：00 重整反應溫度提至480 ℃；10：15 啟動預加氫循環(huán)氫壓縮機K-101A，預加氫建立氫氣循環(huán)；10：53 預加氫反應進料加熱爐F-101 點火，預加氫反應氫氣循環(huán)升溫；11：44預加氫反應進油，反應系統(tǒng)閉路循環(huán)升溫；17：40 預加氫反應生成油改進分餾塔C-101、切除罐區(qū)精制油，引罐區(qū)石腦油進預加氫原料罐D-101。重整裝置基本恢復正常，本次裝置停電后苯抽提改內循環(huán)，催化劑再生冷停車，單元恢復均按照正常步驟進行，此處不再贅述。

2 裝置停電前后運行效果對比

裝置停電前后裝置操作條件及重整生產(chǎn)油辛烷值（見表1），裝置停電前后催化劑性質（見表2）。

表1 裝置停電前后操作條件及重整生成油辛烷值

表2 裝置停電前后催化劑性質

根據(jù)表1 可以看出，裝置停電前后操作數(shù)據(jù)基本相同，重整生成油辛烷值接近；再根據(jù)表2 可以看出，催化劑比表面積、氫鉑比等性質接近（催化劑氯含量與注氯量的調整有關），催化劑性質無較大變化。因此，判定此次裝置在循環(huán)氫低純度條件下開工，未對催化劑造成不良后果，重整生成油辛烷值未受到影響。

3 裝置開工經(jīng)驗總結

3.1 裝置流程優(yōu)化

（1）本次重整反應開工，受無外供氫氣條件限制，采取循環(huán)氫氣低純度（22 %）開工，開工過程中控制較高進料溫度、高循環(huán)氫量進油，嚴格控制各反應器升溫速率，及時泄放重整反應系統(tǒng)壓力以置換系統(tǒng)內氮氣。在重整反應進油2 h 后，循環(huán)氫純度即達到87 %（450 ℃恒溫，持續(xù)置換系統(tǒng)內氮氣），避免了催化劑嚴重結焦（經(jīng)化驗分析，開工過程中待生催化劑碳含量在7 %～8.6 %），與停工前催化劑碳含量對比，低循環(huán)氫純度開工造成的催化劑積碳量在2.5 %～3.5 %。若催化劑再生部分在重整反應進油后，能夠及時建立循環(huán)燒焦，則催化劑積碳量會較快恢復正常，若再生部分不能快速建立燒焦，則會造成催化劑嚴重結焦，裝置后續(xù)的調整將會十分被動，有可能導致催化劑燒焦床層超溫而無法運行。

（2）本次開工再接觸系統(tǒng)調整過程中，通過嚴格控制氫氣增壓機K-202 壓縮比（1：2：4），壓縮機一、二級排氣溫度未發(fā)生超溫，機組運行穩(wěn)定。重整反應進油后，根據(jù)高分罐D-201 泄放情況（即產(chǎn)氫量），通過逐步提高氫氣增壓機K-202 負荷、增大重整外排氫氣泄放量、關小循環(huán)氫壓縮機K-201 防喘振閥，實現(xiàn)了再接觸及反應壓力的平穩(wěn)過渡。氫氣增壓機K-202 賀爾碧格系統(tǒng)在開工過程中對再接觸系統(tǒng)及反應系統(tǒng)的調整顯示出了明顯的優(yōu)勢，在手動狀態(tài)下，其負荷能從0～100 %無極調節(jié)，對再接觸系統(tǒng)壓力的平穩(wěn)控制至關重要。

（3）重整反應產(chǎn)氫后，預加氫系統(tǒng)及時引氫氣，建立氫氣循環(huán)升溫，預加氫反應在較低溫度（100 ℃）時進油，大大節(jié)省了時間。同時預加氫反應進油后，采取閉路循環(huán)升溫方式，大大減少了污油產(chǎn)生量，節(jié)省了預加氫反應生成油合格所需的時間（預加氫反應系統(tǒng)閉路循環(huán)，由于石腦油多次通過反應器，在預加氫反應未達到正常反應溫度前，石腦油中的雜質即逐步脫除，在預加氫反應器床層溫度達到285 ℃后，反應生成油即改進分餾塔C-101，減少了預處理調整時間，同時減少了罐區(qū)精制油的消耗量）。預加氫反應生成油和罐區(qū)精制油在切換過程中，先后有序、銜接連貫，預加氫石腦油原料罐D-100、預加氫高分罐D-101 液位控制穩(wěn)定，沒有發(fā)生串油、冒罐等情況。

3.2 存在的不足及措施

（1）開工過程中，板式換熱器E-201 熱端溫差超標。因配電站總變問題，用電負荷限制本次開工不能啟用重整增壓機K-202 建立低流量循環(huán)氫模式，只能通過啟動重整循環(huán)氫壓縮機K-201 開工。K-201 啟機、重整反應在建立氫氣循環(huán)過程中，從K-201 暖機A 切為暖機B 過程，循環(huán)氫流量上升較快，從4 000 m3/h 迅速升至10 000 m3/h，再從暖機B 升速過臨界至正常轉速，循環(huán)氫量在短時間內上升至20 000 m3/h 以上，循環(huán)氫從反應器攜帶大量的熱量進入重整進料板式換熱器E-201，造成E-201 升溫速率偏快、熱端溫差偏高。此過程中，雖然將循環(huán)氫控制閥全關，但因控制閥本身選型（蝶閥）密封較差，循環(huán)氫流量依然偏高。

建議措施：若循環(huán)氫壓縮機K-201 較長時間停機，再接觸氫氣增壓機K-202 具備啟動條件，則在循環(huán)氫壓縮機K-201 停機后，應及時投用K-202，啟動低流量模式循環(huán)氫線，及時帶出反應器熱量，保持反應器和E-201 溫度一致；若增壓機K-202 不具備啟動條件，則啟動循環(huán)氫壓縮機K-201 過程中，應適當延長K-201 汽輪機暖機A 階段（正常30 min）和暖機B 階段（正常30 min）的時間，可以延長至60 min，甚至更長，具體根據(jù)板換熱端溫差來決定，保證較低的循環(huán)氫量，避免反應器內熱量迅速帶出，造成板換E-201 熱端溫差和升溫速率超標。

（2）催化劑再生開工過程中，二段還原氫氣電加熱器EH-302 在升溫過程中，出口單向閥發(fā)生泄漏，切除還原氫進行消漏，大幅延長了再生開工時間，導致重整反應器內催化劑積碳量升高。再生開工后，二段還原氫氣流量只有450 m3/h（二段還原氣流量控制閥FV-3003 及還原氣電加熱器EH-301、302 出口管線疑似有堵塞），遠低于正常流量850 m3/h，對催化劑的還原效果十分不利。

建議措施：

（1）還原氫氣管線在升溫過程中，對各法蘭要做好熱緊；大檢修時更換還原氣電加熱器EH-301、302 出口管線上的單向閥、對各法蘭加碟簧。

（2）擇機調校二段還原氣流量控制閥FV-3003，大檢修時清理還原電加熱器EH-301、302 及其出口管線。

（3）在增壓機K-202 啟機后，即建立還原氣流量，還原段具備升溫條件時，要及時進行升溫，不僅可以減小還原段與反應器之間的溫差，同時可以縮短再生開工時間，避免催化劑積碳過高造成再生器床層超溫。

4 結語

根據(jù)本裝置在循環(huán)氫純度22 %條件下順利開工的經(jīng)驗，只要在開工過程中注意對循環(huán)氫壓縮機、重整進料板換等關鍵設備的保護，加強對反應溫度和氫油比等工藝參數(shù)的控制，在重整反應進油后，及時啟動催化劑再生部分，連續(xù)重整裝置在循環(huán)氫純度較低條件下開工是可以接受的，同類裝置在供氫不足的條件下可以嘗試循環(huán)氫低純度開工。