在線粒度分析儀的工業應用

顏繼勛

（蘭州石化公司催化劑廠，甘肅 蘭州 730060）

關鍵字：在線粒度分析儀；技術性能；工作原理及應用

噴霧干燥工序是催化裂化催化劑裝置關鍵的生產工序之一。噴霧干燥工序利用高壓將催化劑膠體通過霧化器霧化，霧化后的膠體液滴與高溫的煙道氣直接接觸，迅速被其干燥形成近似球形的具有一定粒度分布的顆粒，自然狀態下產品粒度呈正態分布。產品中細粉 (粒度≤20μm)和粗粉 (粒度≥150μm)總是占有一定比例[1]。

用戶在使用催化劑過程中，由于粗粉重度大，影響催化劑正常流化，不利于裝置平穩生產；20μm以下的細催化劑加入到裝置后,一般還未能發揮催化作用就很快進入后續油氣分餾塔和再生煙氣,不但增加后續設備的負擔和環境污染,也增加裝置的生產成本。因此，在噴霧干燥工序對催化劑中間產品的篩分有嚴格的工藝控制指標。

在生產過程中，要通過不斷的調整噴霧壓力以及更換噴嘴，才能保證噴霧干燥出來的產品篩分質量。但由于目前采樣分析流程較長，在生產過程中不能及時掌握噴霧產品的篩分，等待分析結果會耽誤最佳的調整時機，造成產品質量的波動。為了解決此類問題，及時掌握生產過程產品即時質量，我裝置引進了可以在線實時監測產品顆粒直徑的設備—粒度分析儀。

1 在線粒度分析儀的工作原理及技術性能

1.1 工作原理

激光粒度分析儀采用先進的計算機技術與激光原理相結合，充分發揮了各自的優勢，使粉體的粒度分析變得快速方便，滿足了粉體行業粒度分析的基本需要。我裝置采用的在線粒度分析儀是一種濕法檢測儀器[2]，即采樣分析是在流動的液體狀態下進行的，利用激光的光衍射原理而設計的，當顆粒通過激光光束時，顆粒表面會衍射光，而衍射光的角度與顆粒的粒徑成反向的變化關系，即大顆粒衍射光的角度小，小顆粒衍射光的角度大，如圖1所示。

圖1 激光分析原理

換句話說，不同大小的顆粒在通過激光光束時其衍射光會落在不同的位置，位置信息反映顆粒大小，由粒子散射的光束被探測器收集后，系統會自動計算顆粒大小。如果同樣大的顆粒通過激光光束時其衍射光會落在相同的位置，即在該位置上的衍射光的強度疊加后就比較高，所以衍射光強度的信息反映出樣品中相同大小的顆粒所占的百分比多少。在線粒度分析儀工作流程如圖2。

圖2 粒度分析儀工作流程

樣品通過自動取樣閥，從主生產線取得，然后送入可變級稀釋系統，樣品在該系統被稀釋為正確的濃度。樣品通過測量單元，并完成實時測量，之后返回生流程或者作為廢棄物處理。綠色箭頭顯示了樣品顆粒通過測量頭的流向。

1.2 技術性能

1）可測量粒度范圍：0.1～1100um。全方位顯示任意顆粒大小參數，使用者可以得到其生產流程的盡可能多的信息。

2）該系統測量能力達到 2000次/s，但一般情況下，測量值分幾秒鐘匯總一次，并持續的監控生產流程。完全自動化的測量過程，易控制的沖洗周期，可以確保光學器件在兩次取樣之間保持清潔。

3）稀釋比例：0～>10000。靈活可變的稀釋系統，并可做到檢測樣品返回主生產流程。

4）安全無輻射。此粒度分析儀在正常運行情況下，是一款一類激光產品。在測量期間，激光穿過測量區域，但是在正常運行中，并沒有激光輻射暴露。

現場安裝視圖見圖3。

圖3 現場安裝圖

2 粒度分析儀的應用

實時數據界面見圖4。

圖4 實時數據界面示意

1）在線粒度分析儀投用后，通過實時數據界面使得我們及時得到實時數據。這樣操服人員無形中多了一副“眼睛”，有了操作參數調整的依據：工藝參數變化時，操作人員就能夠從畫面上發現粒度變化、變化多少。使調整做到及時、準確、量化。

2）工藝人員對催化劑顆粒分布＜20μm、＜40μm、45.8～111μm、＜149μm、＞111μm 含量等分析，能將成品粒度控制在合適的范圍內，測量過程完全自動化并且時間間隔短，持續的監控生產過程。

3）質量管理人員可隨時提取任意時間內的粒度數據，根據催化劑顆粒分布狀況調整噴嘴的大小、噴霧壓力提供依據；同時能夠通過曲線變化監控生產全部過程。

3 異常原因分析

在線粒度儀的投用，使得我們獲益不少。但也會出現一些異常，異常通常現象為DCS主機顯示樣品濃度為零，樣品粒度不顯示，此類問題原因有：

1）稀釋裝置堵塞。在實際生產中我們發現，稀釋裝置是最容易堵塞的。稀釋器內是由22條直徑為5mm的管束組成的，其中管束之間的連接是由直徑為3mm的玻璃三通連接。由于物料中的顆粒雜質容易在管口聚集從而造成管路堵塞，樣品無法進行稀釋也就無法測量。當出現此問題時，只能將稀釋裝置拆下，將內置管束拆下疏通后回裝。

2）過濾器腐蝕。在運行過程中，多次出現過粒度儀運行1～2個班就出現稀釋器堵塞的情況。經過長時間摸索和分析，確定為工藝管道中的過濾器失效，物料中的渣子進入到管束中堵塞稀釋器。管道過濾器的材質為304不銹鋼，物料中因含有氯離子對過濾器沖刷腐蝕，直接導致稀釋裝置無法正常工作。通過實驗，將過濾器材質換為316L不銹鋼后，解決了上述問題，粒度分析儀得以長期使用。

3）激光粒度分析儀是基于激光散射。檢測器和樣品池玻璃窗口是測量區的主要組成部件。窗口的灰塵和污物將散射光，這些光隨分散樣品一起被檢測。為得到樣品的真實值，系統將自動先檢測背景[3]。在實際使用中，測量波峰也會出現異常，此時就要停止測量，檢測激光觀察背景是否正常。

①背景臟了

如圖5所示。我們不難判斷測量背景是否正常。如果背景異常，則點擊沖洗清潔一段時間，觀察是否能沖洗干凈，若能，按照測量步驟繼續進行測量。當背景清潔后背景依然異常，則說明，鏡頭上有污漬，此時就要關閉料閥、水閥，斷開樣品池水管，拔出并打開樣品池清洗干凈后用擦鏡紙或餐巾紙擦拭鏡頭。

圖5 背景圖例

②激光背景跑偏。在鏡片干凈清潔的情況下，若依舊異常，黃色背景光很低或者沒有，后面紅色背景光很高，說明激光跑偏，使用調焦工具進行調焦（見圖6）。典型激光跑偏背景。若激光頻繁跑偏，需要考慮是否是儀器內部緊固螺絲松動造成，需要拆卸儀器內部激光發射端和接受段重新緊固。

圖6 激光背景跑偏圖例

通過對產生問題對癥處理，該粒度分析儀現使用正常，通過在線的粒度分析數據與成品催化劑的粒度數據對比，效果明顯，完全達到預期目的。

本文在編寫過程中，借鑒了上海傳偉信息科技有限公司提供的在線粒度分析儀實際操作方法介紹，在此致以謝意！