離子色譜法測定地表水中氟化物含量的不確定度評價

摘要：本文采用離子色譜法對地表水中氟化物含量進行測定，對標準溶液，標準曲線的配制、擬合以及樣品測試重復性進行不確定度評定。實驗結果表明，當地表水樣品濃度為0.305mg/L時，其測量不確定度為0.305±0.009mg/L。最小二乘法擬合標準曲線產生的相對標準不確定的分量比例最大，在實驗過程中要注意標準曲線的配制，保證結果的準確性。

關鍵詞：離子色譜法;氟化物;不確定度

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）10-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.10.106

Abstract： In this paper， ion chromatography was used to determine fluoride content in water， and the uncertainty of standard solution， standard curve preparation， fitting， and sample test repeatability was assessed. The experimental results showed that when the sample concentration was 0.305 mg / L， Its measurement uncertainty is 0.305 ± 0.009 mg/L. The least square method produces the largest proportion of relative standard uncertain components. In the process of experiment， we must pay attention to the preparation of standard curves to ensure the accuracy of the results.

Key words： Ion chromatography;Fluoride ion;Uncertainty

自然環境水體中廣泛存在著各種可溶性氟化物，適當的氟是人體所需，但過量的攝入又對人體有害。《地表水環境質量標準》中明確規定氟化物（以F-計）Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ類水體標準限值為1.0mg/L[1]。因而，準確測得水中氟化物含量十分必要。不確定度是衡量測定結果的質量指標。環境水質監測中，因測定方法所涉及的儀器和操作過程不同，其不確定度的來源和評定結果也不同。目前，環境監測行業中，離子色譜法廣泛應用于測定環境地表水中氟化物含量。本文依據HJ 84-2016《水質 無機陰離子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的測定 離子色譜法》[2]對環境地表水中F-濃度進行測量，依據JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[3]對其測量結果的不確定度進行評定[4-6]，為實驗室氟化物測量方法及評定工作提供部分參考。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

離子色譜儀ICS—1100（Thermo Fisher公司）;超純水機（Milli-Q，美國Millipore公司）;氟化物標準溶液（環境保護部標準樣品研究所，500mg/L，GSB07-1266-2000，101716，k=2）;無水碳酸鈉（阿拉丁，AR）;碳酸氫鈉（阿拉丁，AR）;電子天平（德國Sartorius，BSA124S）;1mL進樣注射器。

1.2 離子色譜法測定

本法利用離子交換的原理，用電導檢測器進行測量連續多種陰離子，根據保留時間定性，峰高或峰面積定量。

1.2.1 色譜條件

抑制電導檢測器（Dionex AERS 500 陰離子抑制器4mm，082540）;色譜柱（Dionex IonPac AS23 RFIC Analytical，4X250mm）;保護柱（ IonPac AG23 Guard Column，4X50mm）;淋洗液（1.00mM/L NaHCO3+ 3.50 mM/L Na2CO3）;流速1.0mL/min;柱溫30℃;抑制電流25mA;進樣定量環25μL，氣瓶壓力0.25mPa。

1.2.2 溶液配制

取F-標準溶液（500mg/L）2.5mL移入250mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度線，配得F-標準使用液為5mg/L，分別移取0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，8.00mL，12.0mL至50mL容量瓶中，純水定容至刻線，此標準系列溶液為0.05mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，0.80mg/L，1.20mg/L。

1.2.3 上機測樣

將標準系列溶液分別進樣測定，以溶液的濃度對應所測得的峰面積通過最小二乘法進行標準曲線擬合。

3 擴展不確定度

一般去包含因子k=2，則擴展不確定度

當地表水樣品濃度為0.305mg/L時，其測量不確定度為0.305±0.009mg/L。

4 結論

本次實驗基于水樣為0.05～1.20mg/L的濃度范圍，對標準溶液，標準曲線的配制、擬合以及樣品測試重復性進行不確定度評定，本次實驗所采用的標準溶液為環境保護部標準樣品研究所的標準樣品，除此之外，最小二乘法擬合標準曲線產生的相對標準不確定的分量比例最大，因此，在實驗過程中注意標準曲線的配制，增加測量次數，控制好標準曲線的相關性。要充分考慮不確定度的來源和分量，保證結果的準確性。

參考文獻

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[3]JJF 1059.1-2012.測量不確定度評定與表示[S].江蘇省計量科學院.中國質檢出版社，2012.

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收稿日期：2019-08-19

作者簡介：張妙芬（1985-），女，漢族，工程師，研究方向為環境監測。