膠態泡沫在飽和介質遷移特性及對PCE沖洗效果

何 宇,郭 超,付玉豐,張婧懿,秦傳玉*

膠態泡沫在飽和介質遷移特性及對PCE沖洗效果

何 宇1,2,郭 超1,2,付玉豐1,2,張婧懿1,2,秦傳玉1,2*

(1.吉林大學地下水資源與環境教育部重點實驗室,吉林 長春 130012；2.吉林大學新能源與環境學院,吉林 長春 130012)

利用表面活性劑膠態微泡沫沖洗技術來提高四氯乙烯(PCE)在地下水的溶解性和流動性,提高污染物遷移通量,強化去除效果.主要工藝參數和影響因素對泡沫穩定性的影響,結果表明4000r/min的攪拌轉數即可產生穩定的膠態微泡沫,泡沫穩定性隨表面活性劑濃度增大有小幅度提高,PCE對泡沫穩定性有不利影響;膠態微泡沫在含水層的遷移規律表明,泡沫前端遷移時不斷破裂并氣液分離,形成氣體在上部,液體在下部,后續泡沫穩定向前推流的遷移模式,泡沫在含水層中受到地下水的靜水壓力,與在土壤遷移相比其體系壓力更大,泡沫破裂更嚴重、遷移速率更慢;和液體沖洗相比,泡沫沖洗對PCE增溶增流效果明顯,介質粒徑為0.1~0.25mm、0.25~0.5mm和0.5~1mm時,PCE去除率分別達到83.7%、90.8%和98.2%,介質粒徑越大,去除效果越明顯.

AOS泡沫；含水層；遷移；沖洗；PCE

四氯乙烯(PCE)是一類典型的重質非水相液體(DNAPL)污染物,其泄露進入地下水后易垂向遷移,并在介質中聚積賦存.基于其極低的水溶性和較高的油水界面張力,單純的水動力沖洗很難實現PCE的高效去除[1-6].雖然表面活性劑強化沖洗技術能夠通過膠束增溶和降低界面張力提高污染物的流動性,在一定程度上實現強化去除的效果,但含水層介質固有的空間異質性造成的沖洗液運移過程中的“孔道流”、“優先流”等現象仍無法避免,導致修復周期長、效果差、反彈等問題[7-14].

膠態微泡沫是表面活性劑溶液通過高速攪拌后制得的穩定微泡沫,氣泡直徑為10~100μm,其比普通泡沫具有更強的穩定性、耐壓性,在石油開采領域中已有廣泛應用[15-18].膠態微泡沫是氣體和液體混合而成的多相分散體系,易變形、具有流動性,且具有非牛頓流體的性質,可以進入大小不同的土壤孔隙,在介質中分布更為均勻,有效地避免了孔道效應等問題.目前膠態泡沫沖洗污染土壤的研究已有廣泛報道,都取得了較好的修復效果,但有關其在含水層中應用的報道極少[19-24].針對PCE等NAPL污染物在含水層中移動性差、脫附難等問題,本研究擬利用表面活性劑膠態微泡沫作為沖洗劑,以提高NAPL污染物遷移通量為出發點,增強PCE的脫附、溶解和移動性,強化污染物在含水層介質中的去除效果.

本研究首先通過高速分散機攪拌產生膠態微泡沫,并探討了主要工藝參數及因素對泡沫穩定性的影響;在此基礎上研究了泡沫在含水層中的遷移規律;最后評估了膠態微泡沫對PCE污染含水層的修復效果.研究成果可為表面活性劑膠態微泡沫在地下水修復中的應用提供理論依據.

1 材料與方法

1.1 實驗材料

C14~16-烯基磺酸鈉(AOS),92%,上海源葉生物技術有限公司;四氯乙烯(PCE),上海麥克林生化科技有限公司;甲醇,北京化工廠有限責任公司;水溶伊紅和亮蘭,天津市光復精細化工研究所.

實驗采用石英砂與河砂兩類介質,篩分后清洗風干,模擬柱中不同粒徑介質的填充參數見表1.

表1 模擬柱中不同粒徑介質的填充參數

1.2 實驗儀器

QBZY-1表面張力儀(上海方瑞儀器有限公司);SDF1100分散機(上海微特電機有限公司); 07522-30Masterflex L/S蠕動泵(美國,cole-parmer); YZ1515蠕動泵(保定齊力恒流泵有限公司); XSP-BM-8CAS顯微鏡(上海彼愛姆光學儀器制造有限公司);3-15臺式高速離心機(德國,Sigma); Agilent1100高效液相色譜儀(美國,Agilent);SHZ-82恒溫振蕩器(常州國華電器有限公司);MIK-1100壓力傳感器(杭州美控自動化技術有限公司).

1.3 實驗裝置

AOS遷移實驗所用模擬柱為5cm×80cm的有機玻璃柱,模擬實驗采用5cm×20cm的聚四氟乙烯柱.實驗裝置如圖1所示,由上至下將砂裝填至模擬柱,從下至上以6mL/min流速飽和.泡沫發生裝置連續產生泡沫經蠕動泵注入模擬柱.

圖1 實驗裝置

1.AOS溶液;2.蠕動泵;3.分散機;4.泡沫發生裝置;5.高壓蠕動泵;6.模擬柱

1.4 實驗方法

1.4.1 AOS表面張力測定 在質量濃度0.05%~ 4.00%范圍內,配制一系列AOS溶液.用表面張力儀測定各濃度AOS溶液的表面張力.

1.4.2 AOS對PCE的增溶能力 配制0.05%、0.15%、0.25%、0.50%、0.75%、1.00%、1.50%、2.00%、3.00%和4.00%的AOS溶液,各取20mL加入過量PCE 0.3mL,在25℃下以150r/min振蕩24h后,取上清液以8000r/min離心5min,再取上清液用甲醇稀釋,用高效液相色譜儀(HPLC)測定PCE的溶解度.

1.4.3 泡沫穩定性影響因素實驗 設置如表2所示的實驗參數探究攪拌轉數、AOS濃度和PCE對AOS泡沫穩定性影響,通過分散機攪拌形成泡沫后,取50mL泡沫記錄不同時刻的排液體積并取泡沫于顯微鏡下觀察,觀察倍數為10×10.

1.4.1~1.4.3每組實驗均重復3次,最終結果取平均值.

1.4.4 AOS泡沫在含水層中遷移實驗 模擬柱內裝填0.5~1.0mm的石英砂,在模擬柱注入口及距注入口20,40,60cm處連接壓力傳感器,用1g/L的水溶伊紅溶液模擬地下水進行飽和.配制0.15%的AOS溶液,并用1g/L的亮蘭染色,以4000r/min連續產生泡沫,以20mL/min的注入流速向水平放置的模擬柱中連續注入泡沫,記錄模擬柱泡沫鋒面遷移距離及壓力變化.相同實驗條件下,保持模擬柱豎直由下至上注入泡沫,重復實驗.

表2 泡沫穩定性影響因素實驗參數

1.4.5 沖洗PCE污染含水層模擬實驗 模擬柱內分別裝填粒徑為0.5~1.0、0.25~0.5、0.1~0.25mm的河砂,飽和后在注入口注入5mL純相PCE,密閉靜置12h.模擬柱水平放置分別注入水、AOS水溶液、AOS膠態微泡沫以15mL/min進行沖洗,模擬柱中流出液每累積0.2孔隙體積(PV),從出水口取樣一次,用甲醇稀釋后,用HPLC測定PCE濃度.留出液累積5PV后停止注入,將模擬柱中殘留液排出,拆開模擬柱,將介質等距離劃分為8個區域,各區域分別取介質5g,加入20mL甲醇,在25℃下,于恒溫振蕩器中振蕩24h,靜置30min,取上清液用甲醇稀釋后測定介質中殘留PCE濃度.

1.5 測試方法

HPLC測定PCE濃度的方法采用C18色譜柱(4.6×250mm,5μm);測定波長為214nm;流動相為甲醇:水= 90:1;流速為1.0mL/min. 應用Excel2010、OriginPro8.0進行數據分析處理與作圖.

2 結果與討論

2.1 AOS的臨界膠束濃度和對PCE的增溶能力

AOS是一種陰離子表面活性劑,具有良好的起泡性、耐硬水性和生物降解性,在日用化工和石油開采領域被廣泛使用,具有廣闊的應用前景[25-27].AOS是由烯烴磺酸鈉、羥烷基磺酸鈉和少量二磺酸鈉組成的混合物,且碳鏈長度不同性質有一定差異.本研究選擇具有良好的溶解性和起泡性的C14~16作為表面活性劑,并設置實驗測定其臨界膠束濃度.

表面活性劑濃度達到一定值后,單體分子開始聚集形成膠束,溶液的表面張力不再改變或變化平緩,這一濃度稱為臨界膠束濃度(CMC).圖2為AOS溶液表面張力與濃度()的對數關系曲線,曲線拐點即為AOS的CMC,600mg/L.

圖2 AOS溶液表面張力曲線

室溫下PCE在水中的溶解度為150mg/L,圖3 為AOS對PCE的增溶曲線,顯示AOS對PCE具有增溶作用,且隨著AOS濃度增加,PCE的溶解度也隨之增大,當AOS濃度為0.75%和4%時,對PCE增溶效果可達到水的14倍和111倍.

圖3 AOS對PCE的增溶曲線

2.2 攪拌轉數、AOS濃度、PCE對AOS泡沫穩定性影響

排液半衰期是指示泡沫穩定性的指標,即排液比為0.5時所對應的時間,排液比是指泡沫不同時刻排液體積與最終排液體積的比值,排液體積是指泡沫破裂排出液體的體積.

圖4(a)顯示AOS泡沫在攪拌轉數為4000和5000r/min時表現出較高的穩定性,且差別不大,為降低能耗,選擇4000r/min作為泡沫發生時的攪拌轉數.圖4(b)顯示AOS泡沫濃度小于CMC(0.05%)時,泡沫穩定性較差;濃度大于CMC時,泡沫穩定性隨濃度增大而增強,但增強幅度較小.

有研究表明污染物對泡沫穩定性有不利影響,但也有研究表示油相的存在會增強泡沫穩定性[28-30].圖5為不同PCE體積比時的泡沫排液曲線,表明PCE對AOS泡沫的穩定性有不利影響, PCE體積比升高,泡沫半衰期降低,泡沫穩定性減弱,但這種不利影響并沒有對AOS泡沫穩定性造成大幅度的減弱,說明AOS泡沫在PCE大量存在時也可以保持良好的穩定性.

如圖6,可觀察到,未混合PCE的泡沫形態為標準的膠態微泡沫形態,泡沫呈球形,泡沫液膜較厚.混合PCE后,PCE主要聚集在泡沫Plateau邊界內.PCE體積比越高,泡沫尺寸越大且泡沫大小不均程度越明顯;泡沫液膜越薄;泡沫間距越窄;泡沫形狀逐漸由球形向多邊形轉變,也就是說泡沫呈現由膠態微泡沫向普通泡沫變化的趨勢,這可能是導致泡沫穩定性減弱的原因.

圖5 不同PCE體積比時泡沫排液曲線

2.3 AOS泡沫在含水層中遷移規律

圖7(a)為AOS泡沫水平遷移過程,為便于觀察泡沫在含水層的遷移規律,用染色的去離子水對模擬柱進行飽和模擬地下水,即為圖中紅色部分,用亮蘭染色的AOS溶液形成泡沫,即為藍色部分,且已通過實驗證明了水溶伊紅和亮蘭染色對泡沫穩定性幾乎無影響.由圖可知,泡沫在介質中遷移時不斷破裂并氣液分離,破裂液體逐漸在泡沫前端聚集,即為圖中深藍色部分(I),隨泡沫遷移距離增大,破裂液體體積逐漸增大;破裂氣體在遷移過程中被壓縮并逐漸聚集,如圖中(II).最終形成泡沫氣體在上部,泡沫液體在下部,泡沫穩定向前推流的遷移模式.

圖7(b)為各監測點(泡沫注入口P1、距注入口20cm處 P2、40cm處 P3以及60cm處 P4)壓力隨注入泡沫體積的變化.模擬柱內被泡沫遷移覆蓋后的區域逐漸產生壓力,隨泡沫遷移,壓力逐漸增大,且等距監測點間(20cm)壓差Δ相等,Δ=46.63kPa.泡沫注入3.0PV時,模擬柱內的水已完全被泡沫驅替,繼續注入泡沫,各監測點壓力逐漸趨于穩定.

圖7 AOS泡沫在含水層的遷移規律

泡沫在含水層遷移時會受到地下水的壓力作用,因此需要考慮有壓力存在條件下泡沫的遷移規律;且實際修復中除了垂直注入井還存在水平注入井,即會出現泡沫由下向上遷移的情形,探究泡沫的豎向遷移可以為其提供參考.如圖7(c)和(d)所示,與水平遷移過程相比,泡沫遷移規律及壓力變化規律與水平遷移基本相同,但是體系壓力大小和泡沫鋒面遷移速率有一定差別,豎向遷移時各監測點壓力大于水平遷移時,比較水平和豎向遷移時各點的壓差,發現主要是豎向遷移時水壓存在造成的.比較圖7(a)與(c),由于豎向遷移壓力大,遷移過程中泡沫破裂比水平遷移時多,產生的破裂液體積更大.圖8為泡沫水平與豎向遷移時泡沫鋒面遷移距離與注入泡沫體積的關系,顯示泡沫水平遷移時的泡沫鋒面遷移速度略大于豎向遷移速度.這是由于泡沫粘度隨壓力增大而增大,豎向遷移時由于壓力大使得泡沫粘度大,繼而導致泡沫鋒面遷移速率下降.

綜上,與泡沫在土壤中遷移相比[31],泡沫在含水層中遷移時受到地下水的壓力,使泡沫的遷移壓力更大,泡沫破裂程度更嚴重,產生的泡沫液體更多,泡沫遷移速率更慢,且注入泡沫時需要更大的注入壓力.

圖8 泡沫水平與豎向遷移時泡沫鋒面遷移距離與注入泡沫體積的關系

2.4 AOS泡沫沖洗PCE污染含水層

圖9為用水、AOS溶液和AOS泡沫沖洗PCE污染含水層流出液PCE濃度變化曲線.流出液累計體積的第一個PV,不同沖洗條件下的流出液中PCE均保持較低的濃度,這段時間是模擬柱中的水逐漸被驅替出來的過程.水沖洗條件下,流出液PCE濃度始終保持在水對PCE的最大溶解度以下.AOS溶液沖洗條件下,模擬柱內水被完全驅替后,由于AOS溶液增溶作用而被溶解的PCE逐漸流出,流出液PCE濃度一直保持在AOS(0.15%)對PCE的最大溶解濃度左右.AOS泡沫沖洗條件下,泡沫將模擬柱內水完全驅替后,出現PCE濃度峰值,該峰值遠高于表面活性劑對PCE的增溶濃度,因此推測有純相PCE液滴流出,實驗過程中也發現了流出液中的確有微小液滴存在,這說明泡沫沖洗不僅對PCE具有增溶的作用,還對NAPL相污染物具有較強的增流能力.泡沫破裂液完全流出模擬柱后,后續的穩定泡沫持續沖洗污染含水層,PCE出流濃度有所降低,但仍遠高于表面活性劑溶液沖洗的出流濃度.泡沫沖洗時,介質粒徑越小,對泡沫遷移阻力越大,導致泡沫破裂越多,形成的排液體積越大,泡沫主體遷移速度越慢,PCE峰值出現越晚.

圖10(a)~(c)為不同沖洗條件下的不同粒徑模擬柱各區域(從注入口至出水口方向將模擬柱等距離劃分為8個區域)的PCE殘留量,可觀察出,水沖洗時,PCE殘留量較大且PCE主要聚集在模擬柱前端區域(即污染物注入點附近).AOS溶液沖洗時,雖然PCE殘留量較水沖洗低,但NAPL相PCE遷移效果不顯著,殘留PCE仍大量集中在注入點附近,說明表面活性劑溶液沖洗主要依靠增溶作用.泡沫沖洗時,0.5~1.0mm、0.25~0.5mm介質注入點附近區域的PCE基本完全去除,僅0.1~0.25mm介質中注入點附近有少量殘留;相反,3種介質模擬柱下游的污染物殘留量卻是泡沫沖洗時稍高,結合前面泡沫沖洗的高出流濃度和微小PCE液滴的發現,可以推測NAPL相PCE在泡沫的推流作用下發生了顯著的移動.這顯示了泡沫的增溶增流能力都很明顯,對增強PCE的脫附、溶解和移動性均有著很強的作用.

圖10(d)為不同沖洗條件下的PCE去除率,水沖洗去除PCE效果較差,由于水對PCE的溶解能力較弱且水對PCE的驅替效果較差,在0.5~ 1.0mm、0.25~0.5mm和0.1~0.25mm介質的PCE去除率分別為29.9%、24.5%和20.7%;AOS溶液沖洗去除效率高于水沖洗,由于實驗設置AOS溶液僅為0.15%,該濃度下AOS對PCE的增溶能力有限,在3種介質的PCE去除率分別為34.5%、31.5%和25.8%.泡沫沖洗具有良好的去除效果,沖洗3種介質的PCE去除率分別為98.2%、90.8%和83.7%.

綜合圖9和圖8,比較水、AOS溶液和AOS泡沫對不同粒徑介質的沖洗情況,顯示介質粒徑越小,滲透性越差,對PCE的吸附能力越強,沖洗時流出液PCE濃度越低,介質中PCE殘余量越大,去除效果也就越差.AOS泡沫沖洗PCE污染含水層的增溶和增流效果,證明了膠態微泡沫沖洗修復在NAPL污染含水層中應用的可行性,并為該技術的高效運行提供了理論依據.

3 結論

3.1 AOS的臨界膠束濃度為600mg/L,具有較好的增溶能力.在攪拌轉數為4000r/min時即可產生較好穩定性的AOS泡沫.在臨界膠束濃度以上,AOS泡沫穩定性隨濃度增大有小幅度增強.PCE對AOS泡沫的穩定性有不利影響,PCE體積比升高,泡沫穩定性減弱.

3.2 泡沫前端在含水層中遷移時不斷破裂并氣液分離,形成氣體在上部,液體在下部,后續泡沫穩定向前推流的遷移模式.體系壓力主要產生在泡沫覆蓋區域.泡沫在含水層中受到地下水的靜水壓力,與在土壤中遷移相比其體系壓力更大,泡沫破裂更嚴重、遷移速率更慢.

3.3 和液體沖洗相比,泡沫沖洗對含水層中PCE的去除效果顯著.泡沫通過其較強的增溶增流能力,顯著增強了PCE的脫附、溶解和移動性.介質粒徑越大,PCE去除效果越明顯.

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Migration characteristics of colloidal gas aphron in saturated media and flushing effect on PCE.

HE Yu1,2, GUO Chao1,2, FU Yu-feng1,2, ZHANG Jing-yi1,2, QIN Chuan-yu1,2*

(1.Key Laboratory of Groundwater Resources and Environment, Ministry of Education, Jilin University, Changchun 130012, China；2.College of Environmental and Resources, Jilin University, Changchun 130012, China)., 2019,39(11)：4673~4680

Tetrachloroethylene (PCE) is one of the commonly found organic pollutants in groundwater. After entering and accumulating in aquifer, the pollutant is difficult to dissolve, move and desorb from media, resulting in incomplete repair, rebound effects and some other remedial problems. In this study, surfactant colloidal gas aphron (CGA) flushing technology was used to increase the solubility and the mobility of PCE in aquifer, by which the transport flux of the pollutant could be increased and the remedial effect could be enhanced. The main parameters and influencing factors on CGA stability showed that the stirring speed of 4000r/min could produce stable CGA. The stability increased slightly with the increase of surfactant concentration, and PCE had an adverse effect on it. Besides, the migration of CGA in aquifer showed that the migration front of foam burst continuously during the migration process, causing the separation of the gas and the liquid in the front migration part. The gas migrated in the upper part with the liquid in the lower part in the front area of foam, and the subsequent stable foam pushed them forward. The pressure on foam in aquifer was greater than that in soil, resulting in the foam bursted more severely and the rate of migration got slower. In addition, compared with liquid, the flushing of foam had better effects on enhancing the solubility and mobility of PCE. When the media sizes were 0.1~0.25mm, 0.25~0.5mm and 0.5~1mm, the corresponding removal rate of PCE was 83.7%, 90.8% and 98.2% respectively, and the larger the media sizes, the more obvious the removal effect.

AOS foam；aquifer；migration；flushing；PCE

X523

A

1000-6923(2019)11-4673-08

何 宇(1995-),女,吉林公主嶺人,吉林大學碩士研究生,主要從事水土污染控制與修復方面的研究.

2019-04-29

國家重點研發計劃(2018YFC1802500);國家自然科學基金資助重點項目(41530636)

* 責任作者, 副教授, qincyu@jlu.edu.cn