淺談提高水質監測分析中高錳酸鹽指數（酸性法）測定的準確度

孫孟宜

前郭爾羅斯蒙古族自治縣環境監測站 吉林松原 138000

在我國，使用高錳酸鹽指數來進行水質分析是很廣泛的。其主要監測范圍是是地下水、生活飲用水等水質。通過利用該監測方法能夠掌握水質污染情況，所以其監測的作用是在一定條件下，利用高錳酸鉀作為氧化劑，來對實驗水樣的某些物質進行氧化還原反應。通過在實驗過程中水樣物質消耗的量來判定水質測定的數值。由此可知，在實驗過程中中，測定結果會受到水樣加熱時間、溫度、高錳酸鉀濃度等因素影響。此外，水質監測實驗測定過程中需要嚴格按照操作流程進行操作，確保其結果的準確性和可比性。本文基于目前高錳酸鉀氧化性原理，對如何提高水質監測的準確度進行分析。

1 高錳酸鹽指數（酸性法）測定的影響因素

1.1 取樣量

根據以往實驗數據可知，當水樣中加入高錳酸鉀溶液時，實驗經過30分鐘后可以發現高錳酸鉀顏色正常。但如果高錳酸鉀溶液的顏色變淺或褪色，則證明溶液的用量不足。在水浴之后加入一定量的草酸鉀，加之滴定過程為回滴過程，則會總成測定結果的偏高。

1.2 校正系數

在實驗過程中，高錳酸鹽的校正系數一般用K來表示。由于K值在測定計算過程中需要被帶入計算的，所以K值的準確性對整個水質監測的結果影響很大。如果K值帶入過高，則實驗過程會降低高錳酸鉀溶液的消耗，導致在滴定過程中也會減少該物質的體積消耗，最終導致測定數值偏低。如果計算式K值過低，則高錳酸鉀溶液消耗的體積增加，滴定過程中消耗的體積也增多，樣品水溫迅速下降，最終導致測定數值偏高。因此，校正系數K值需要調解在規定范圍內[1]。

1.3 高錳酸鉀溶液濃度

在水樣實驗過程中，如果加入高錳酸鉀溶液的濃度過低，則實驗過程會增加高錳酸鉀溶液用量，滴定的用量也會變多，導致樣品溫度下降，延長實驗時間，影響其氧化能動性，最終導致測定結果數值偏高。反之，如果高錳酸鉀濃度比較高，則實驗中空白和水樣對該溶液的消耗偏低，不能完全將剩余的高錳酸根完全還原，導致溶液顏色不能消退，還需要增加其他實驗流程進行輔助處理，導致測定結果數值偏低。由此可知，在實驗過程中，為了確保測定數值的準確性，應該加入適量的高錳酸鉀溶液[2]。

1.4 加熱時間

在高錳酸鹽指數實驗過程中，物質在反應的過程中對測定結果有直接影響，因此，在保證水浴沸騰、反應溫度完全滿足要求的條件下，反應時間的長短會影響實驗進行的程度。加熱時間過程時，高錳酸鉀消耗的量也在增加，測定結果偏高。如果加熱時間過短，則高錳酸鉀還沒有完全被消耗。導致測定結果偏低。因此，根據大量的實驗表明，在樣品加熱時，需要在水浴鍋完全沸騰后將樣品放入，然后再等水浴再次沸騰時開始計時，盡量將反應時間控制在30分鐘內，避免加熱時間過長導致測定數值偏高。如果加熱時間過短，則測定數值偏低[3]。

1.5 溫度

上述內容中提到，加熱溫度會水質監測的測定結果也有影響。高錳酸鉀與草酸鈉所產生的反應是一個吸熱過程，如果在常溫狀態下進行反應，則速度會較慢。因此，該反應需要在一定溫度下進行。專家表明，二者之間反應的溫度每增加10℃，則反應速度是原來的3倍。因此，高錳酸鹽指數會隨著溫度的升高而增大，但如果水浴溫度過低，則會導致整體反應速度減慢，容易造成負誤差。所以，水浴在加熱過程中一定要控制好溫度，沸騰時需要沒過瓶中液體，這樣樣品才能夠均勻受熱，否則受熱不均也會引起測定誤差。在滴定的過程中，加熱溫度也會影響最終測定結果。將草酸鈉加入樣品中時，溫度不能過高，溫度過高，草酸鈉會在酸性條件下分解。溫度過低時，草酸鈉與高錳酸鉀反應會減慢，從而影響整體氧化反應。因此，實驗要求樣品在加入草酸鈉時，滴定溫度范圍在60-90℃之間，其中80℃為最佳，在這個溫度進行滴定實驗能夠提高測定的準確度。

1.6 空白值

通過大量實驗數據表明，高錳酸鹽實驗所使用的水樣都是不含有有機物的蒸餾水。但因為各地區實驗用到的蒸餾水制備方法和保存時間都不同，因此影響空白值的因素也會發生變化。空白實驗是用蒸餾水來代替水樣進行實驗，其實驗流程及加入溶液都不發生變化。最終，測定結果需要扣除空白值，但因為扣除的空白值不包括樣品稀釋時所用的實驗用水對結果產生的影響，因此，空白值不能完全扣除。稀釋過后的水樣在進行測定時，空白值不會對測定結果有影響，但如果水樣沒有經過稀釋，則測定值會受到空白值的影響產生變化。空白值越大，則測定的結果越大。因此，為了避免空白值的影響，實驗室隨用的水質最好為蒸餾水，且存放時間不宜過長，需及時使用。

1.7 反應體系酸度

高錳酸鹽指數測定實驗的反應原理是通過氧化還原反應來獲得氧化時水樣消耗的量，用高錳酸鉀將水樣中的還原物質與某些有機物質氧化。如果高錳酸鉀的酸性過低。則在反應的過程中高錳酸鉀容易被水樣中的物質氧化為二價錳進行沉淀，這樣高錳酸鉀溶液錳離子減少，整體氧化能力也減弱，導致測定結果數值偏高。當高錳酸鉀酸性過高時，其氧化能力會將草酸鈉分解，導致測定結果偏低。因此，因此，實驗中高錳酸鉀的濃度需要在一定反應體系內，盡量控制在（0．5-1）mol/L。

1.8 滴定時間

在滴定實驗中，在樣品溶液中滴入草酸鈉，讓其與高錳酸鉀產生氧化反應。這個反應中，二價錳離子作為催化劑，能夠提高氧化反應的速度。通常來講，該種類型的化學反應都是先慢后快，因此，在滴定初期反應速度會低于正常速度，一旦二價錳離子具有催化作用后，整體反應速度會加快，這時滴定速度也需要加快。

2 結語

綜上所述，在對水質監測時，經常會用到高錳酸鹽指數法進行測定。在測定的過程中，經常會受到加熱時間、水浴溫度、滴定等因素影響。因此，為了提高測定結果的準確性，需要控制好實驗的各個環節及溶液的濃度。