淺談原子熒光光度計計量檢定規程中相關問題

蔣冬梅

摘 ? 要：原子熒光光度計是開展化學計量實驗不可缺少的工具，因為具備精準度高、操作簡單和適用范圍廣等特點，原子熒光光度計在化學計量行業中得到了廣泛應用。然而，計量檢定過程中存在的許多問題，嚴重影響了原子熒光光度計計量檢定工作的順利進行。因此，該文主要分析了原子熒光光度計的計量檢定方法，并對原子熒光光度計計量檢定規程中存在的問題進行了探討。

關鍵詞：原子熒光光度計;規程;計量檢定

中圖分類號：TH74 ? ? 文獻標志碼：A

0 引言

近年來，隨著我國對化學領域相關研究的重視和深入，針對化學計量的研究也在不斷地摸索和創新，而在化學計量研究的過程中最為重要的就是化學計量儀器。目前，原子熒光光度計為我國較為常用的化學計量儀器之一。

1 原子熒光光度計計量檢定方法

原子熒光光度計是用由光源發出的特征輻射光照射在被測元素的原子蒸氣上，基態原子被激發到高能級，當以輻射去活化返回基態時，輻射出熒光的原理來進行定量分析的。在原子熒光光度計計量檢定的過程中，需要依據JJG 939-2009《原子熒光光度計檢定規程》中提到的相關標準物質和要求對溶液進行標準配置，然后在光度計穩定工作的情況下檢定光度計通道間的干擾、檢出限、測量重復性及測量線性等各項參數。

2 原子熒光光度計計量檢定規程中相關問題

2.1 在進行檢出限檢定過程中，儀器不出峰

在對原子熒光光度計進行檢出限檢定過程中，常會出現光度計不出峰的現象，而這種問題基本上是由以下幾種原因造成。

2.1.1 氫化物原子化受阻

在揮發性氣體氫化物原子化的過程中進行點火后火焰熄滅，從而導致氣體氫化物原子化過程受阻，基態原子因吸收不了光源而產生不了熒光。

2.1.2 還原劑濃度不足

還原劑作為標準溶液中的待分析物質還原為揮發性氣體氫化物的重要部分，濃度過低會直接導致揮發性氣體氫化物質量過小，達不到光度計計量檢定的標準，從而導致一起不出峰。

2.1.3 水封缺水

水封的主要作用有2種。1）防止氣體氫化物泄露。2）通過水封將氣體氫化物中的水汽通過冷凝作用變成水排出，從而確保水封氣液分離的質量。一旦水封缺水，將無法有效發揮上述的2個作用，從而導致光度計的熒光無法被檢測到。

2.1.4 蠕動泵進樣管連接不對

在光度計檢出限檢定過程中蠕動泵進樣管連接方式錯誤，會直接導致還原劑無法順利參與反應過程，使基態原子無法吸收光源而產生熒光，導致一起不出峰。

在實際進行原子熒光光度計檢出限檢定過程中為確保氣體氫化物原子化的順利進行，必須利用儀器檢查其是否出現火焰，如果沒有則要重新點火，此外還要對還原劑的濃度進行檢測，使其達到計量檢定的標準。

2.2 在進行重復性檢定過程中發現實驗的重復性差

在對原子熒光光度計計量檢定進行重復性檢定過程中發現，光度計計量檢定實驗的重復性較差，而之所以會出現這一問題主要有2個原因。

2.2.1 測量次數過于頻繁

在對光度計空白標準進行測量時，測量的次數過于頻繁，導致測量示值波動性變大，無法達到計量檢定對于光度計穩定性的要求。出現該現象可能是因為儀器還未達到準備狀態、燈預熱時間不夠、儀器設置不科學等，從而使儀器當前還未達到使用的條件。此時，可以通過延長燈的預熱時間，在了解儀器的功能后合理地設置儀器的電壓電流來解決該問題。

2.2.2 測量示值波動

在對標準溶液進行測量的過程中，測量示值波動性變大，并超出了計量檢定的標準，從而導致實驗重復性差，而出現這一情況可能是因為操作人員配置的標準溶液不均勻，導致溶液的穩定性較差，因此要將溶液放置3個小時后使其穩定再進行測量。此外，如果操作人員在配置標準溶液時，沒有提前對實驗儀器做好配置處理工作，且未對儀器進行無鉛處理或者未用酸浸泡足夠的時間，這種情況也會導致實驗的重復性變差，所以操作人員需要將標準溶液重新配置，充分放置后，再對標準溶液進行測定。

2.3 標準工作曲線線性不好或相關系數 r < 0. 997， 達不到規程要求

在原子熒光光度計計量檢定過程中，如果標準工作曲線線性不好或相關系數 r < 0. 997，就會導致光度計計量檢定達不到規程要求，而造成這一問題的主要原因有3個。

2.3.1 標準工作曲線上點太過散亂

在實驗的重復性達到標準要求的基礎上，標準工作曲線上點太過散亂且分布不均。出現這種問題與儀器的穩定性無關，而可能是因為在配制標準溶液的過程中操作人員出現了操作失誤或是盛放標準溶液的容器不干凈造成溶液污染。此時，需要操作人員及時地清理干凈容器后按照科學的步驟重新配置標準溶液。

2.3.2 載流、載氣流速不合理

如果載流、載氣的流速無法保持穩定，出現過快或過慢的現象，就有可能導致光度計原子熒光的強弱改變，而這會直接影響到標準溶液中待測元素含量的線性關系，導致標準工作曲線線性不好。此時，需要替換載流和載氣并對載流、載流的流速重新進行設定。

2.3.3 標準工作曲線離零點距離太遠

如果標準工作曲線線性較好，但是位置離零點的距離太遠，也會直接導致光度計計量檢定達不到規程要求。由標準工作曲線的計算公式可知，熒光值的計算方式是需要去除空白部分的，如果操作員在配置標準空白時出現錯誤，就會使熒光值與真實值之間存在一定差異，在對標準工作曲線數據進行擬合處理時會使曲線的相關系數發生偏差。此時，需要根據熒光值的具體計算方式，對標準空白進行科學的配置，從而確保標準工作曲線線性。

2.4 儀器不穩定，重復性不好

在原子熒光光度計計量檢定過程中，如果沒有調整好空心陰極燈的位置會直接影響到計量檢定的重復性，而出現這一問題的原因有3點。1）在兩盞空心陰極燈發出光束時，如果要對光度計的銻、砷進行測定，應該將光度計盡可能地靠近兩盞空心陰極燈光束的底部。2）原子化器的放置位置也會影響到儀器的穩定性，因此在設置原子化器的高度時最好設置為8 mm，并且，如果原子化器的高度上升，石英爐的位置則相對下降。3）硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的濃度。如果硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的濃度過高，硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液在反應時產生酸的酸度較低，就會直接導致儀器檢測的靈敏度降低。但是，如果硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的濃度過低，就會導致硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液不穩定，需要加入氫氧化鈉（氫氧化鉀）來提高硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的穩定性。

3 結語

總之，由于原子熒光光度計計量檢定比較專業和復雜，在計量檢定的過程中會出現許多的問題影響原子熒光光度計計量檢定的準確性和科學性。因此，在原子熒光光度計計量檢定過程中需要各位檢定人員把控好計量檢定的各個環節，并提前對檢測儀器進行合理的設置，這樣才能有效確保原子熒光光度計計量檢定的準確性。

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