礦物原料中主量元素的光譜化學分析研究

盧 智，宋 晉，楊 蓉，張 熙，邱 丹

（四川省地質礦產勘查開發(fā)局西昌地礦檢測中心，四川 西昌 615000）

在較高含量和主成分測定過程中，發(fā)射光譜定量分析得以應用，隨著科學技術水平的不斷提升，化學分析法的應用，能夠為金屬材料焊接中焊劑和焊條藥皮成分提供支持，化學分析的特征在于需要消耗較多的時間，并且步驟較為繁瑣。在文章研究中，通過焊劑與藥皮中主要成分測定可通過發(fā)射光譜分析的攝譜法來實現(xiàn)，所應用的化學藥品及待測試樣較少，準確度較高且易于操作。

1 實驗部分

1.1 試樣處理

溶劑以（Na2CO3+B2O3）和（Li2CO3+B2O2）作為研究對象，在試樣處理階段確保二者的比例相同，之后開展試驗操作，通過對比可發(fā)現(xiàn)，（Na2CO3+B2O3）的熔融時間為15 min，浸取時間為15 min，溶解時間為25 min，通過觀察其溶解現(xiàn)象可以發(fā)現(xiàn)，在熔融后再溶解20 min 可達到熔體無顆粒物的狀態(tài)，15 min 后溶液呈黃色并且為透明液體，這是比較明顯的浸出現(xiàn)象。（Li2CO3+B2O2）的熔融時間為25 min，浸取時間為40 min，溶解時間為45 min，觀察其溶解現(xiàn)象可發(fā)現(xiàn)，在熔融時存在噴濺現(xiàn)象，并且沿著坩堝壁出現(xiàn)綠色物逐漸延伸至外部，就浸出現(xiàn)象來看，在40 min 后，坩堝壁綠色物浸不下來，溶液變渾濁?；谶@一情況出發(fā)可知，（Li2CO3+B2O2）在試驗過程中所需要的時間較長，浸出溶液相對渾濁，不具備分析條件，因此在溶劑的選擇上可采用（Na2CO3+B2O3）。在浸取液制備過程中，應用25%的HCL，用量為35 mL，配合5 mL 的H2O，可配制出浸出液40 mL。在內標液的制備過程中，于100 mL 水中置入K2Cr2O7，用量為5.6570 g，每毫升可制成0.02 g 的Cr。在試樣處理過程中，已經研細的試樣取0.2000 g，取Na2CO32.5000 g，取B2O30.5000 g，置于鉑坩堝中，待混合均勻后，通過酒精燈來進行溶解，至不存在顆粒物后，于燒杯中30 mL 熱水浸出，將鉑坩堝洗凈，將浸首液40 mL 加入其中，沉淀全部消失且不存在氣泡逸出后，進行冷卻，置于200 mL容量瓶內，加入5 mL 標液并以水稀釋，達到刻度后備用。

1.2 標樣制備

通過化學分析測定方法來對分析試樣進行處理后，可以明確其基本組成情況，具體信息如表1 所示。在明確分析試樣具體含量范圍的基礎上，合理加入標樣中各種成分及氧化物形式，以便進行合理配制。

表1 試樣基本組成情況

1.3 激發(fā)條件

在電極形狀的選擇方面，下電極不同的情況下，所獲得的譜線黑度和相應蒸發(fā)曲線也存在一定不同，通過對比可以確定電極較好的具體情況。在激光發(fā)源的選擇過程中，要明確WPF-2 交流電弧發(fā)生器和WPF-3火花發(fā)生器的電流情況。在不同參數(shù)下開展激發(fā)實驗，便于對譜線線性和分析范圍進行具體分析，之后可以對激發(fā)條件進行確定，選擇WPF-2 交流電弧發(fā)生器，電流為8 A。在曝光時間方面，基于所選定激發(fā)條件出發(fā)，結合動板實驗來對蒸發(fā)曲線進行繪制，進而確定60 s 為最佳曝光時間。通過分析線對并對曲線線性關系進行繪制，明確化學分析結果偏差，進而可以對分析線對進行確定。

1.4 攝譜及測光條件

在實驗操作過程中，儀器以HilgerE-498 中型石英攝譜儀為主，控制好電極間距，一般為2 mm，狹縫高度控制在3 mm，狹縫寬度控制為10 μm。就光源來看，WPF-2 交流電弧發(fā)生器中，電壓為220 V，電流為8 A。實驗過程中選擇天津所生產的紫外I 型光譜干板，測光操作的進行，選用蔡司II 型測微光度計，以S 標尺相配合。在電極方面，需要確定上下電極形 狀。在20 ℃下，通過A+B 顯影液來進行顯影，定影則通過快速定影液來進行。

2 結果與討論

礦物原料是一種原材料，具備一種或多種可利用的物理化學性能，或者經過加工后能夠達到以上條件。礦物原料不以提取礦物中有用元素為用途。礦物材料可以劃分為結構材料和功能材料，就礦物原料的發(fā)展趨勢來看，將會朝著節(jié)能、省料和高性能方向發(fā)展。礦物原料大多為非金屬礦物，也包括部分金屬礦物。統(tǒng)一礦物具有多種用途，開發(fā)層次也有所不同。礦物原料在電子、激光及儀表工業(yè)等領域都具有良好的應用價值，能夠在晶體人工培養(yǎng)手段的支持下，獲得單晶體，純度較高，缺陷較少。礦物原料的特征在于，價格低廉，用途廣泛，其組成結構復雜，但缺陷是尋找新材料的源泉。

（1）關于回歸直線的確定在確定合成標樣各成分后，在同等條件下，可明確攝譜結果，并開展回歸分析，基于標準公式來對斜率a 進行準確計算，進而計算截距，或者校正后工作曲線。

（2）與化學分析結果對比在礦物原料中主量元素光譜化學分析過程中，為確?；瘜W分析結果準確可靠，在驗證過程中需對比已知含量也就是化學分析數(shù)據(jù)中的試樣，獲得對比結果，明確二者在各成分方面的差異。

（3）（HCL+H2O2）混合浸取液的應用在實驗操作過程中，通過（HCL+H2O2）混合浸取液的應用，能夠實現(xiàn)浸取目標，對H2SiO3析出進行科學防范，從而確保主量元素光譜化學分析的科學性和合理性。

（4）熔塊浸取在熔塊浸取過程中，需要以熱水浸出，將（HCL+H2O2）浸取液加入其中，通過此種方式能夠有效避免鉑坩堝遭到腐蝕，保證礦物原料中主量元素光譜化學分析具有良好的條件。