氟碳鈰稀土礦焙燒工藝的研究

梁 超，李洪艷，王 卓

（四川萬凱豐稀土新能源科技有限公司，四川 冕寧 615600）

冕寧氟碳鈰稀土礦礦種單一，本文針對氟碳鈰稀土礦焙燒活化分解的特性進行了工藝研究，并測定了不同溫度下稀土礦焙燒后的氧化率、浸出率量等基礎數據。本次研究結果表明：高溫焙燒對冕寧氟碳鈰稀土礦的處理效果良好，滿足了現階段工業生產的要求[1]。

1 工藝原理

氟碳鈰稀土礦經過高溫焙燒發生分解反應，分解產物為氟化稀土和氧化稀土，鈰在分解過程中與氧氣發生氧化反應，生成二氧化鈰[2]。

經高溫氧化活化后的焙燒礦，氧化稀土能夠直接與鹽酸進行浸出反應，氟化稀土能直接與氫氧化鈉進行反應轉化為易與鹽酸反應的氫氧化稀土，使稀土礦中的稀土成分得到有效的回收。

因此，焙燒后的稀土礦由于氧化稀土和氟化稀土的生成，可以直接進行酸堿處理轉化為氯化稀土溶液，達到了后續萃取分離的要求。

2 實驗試劑及方法

實驗所用氟碳鈰稀土礦為公司自產。鹽酸、氫氧化鈉、EDTA、磷酸、高氯酸、抗壞血酸、磺基水楊酸、六次甲基四胺等化學試劑均為分析純。

ICP電感耦合等離子發射光譜儀，北京華科易通分析儀器有限公司。

氧化率用鹽酸浸出定鈰法測定，浸出率鹽酸法測定，稀土濃度用EDTA絡合滴定法測定，浸出渣稀土配分用ICP發射光譜儀測定[3]。

3 數據及處理

取同批次稀土精礦在不同的焙燒溫度下（500℃、550℃、600℃、650℃、700℃）分別焙燒3h，并保證焙燒爐內氧化氣氛充足，氧化率和焙燒溫度的關系見表1；對焙燒后的稀土氧化礦進行鹽酸浸出，鹽酸浸出率與焙燒溫度的關系見表2；取氧化率高的500℃、700℃焙燒礦的鹽酸浸出渣分析的稀土配分組成見表3。

表1 不同焙燒溫度對氟碳鈰稀土礦氧化率（%）的影響

3 89.89 88.75 83.72 88.6 88.67平均 89.19 87.15 83.26 88.25 88.88

表2 不同焙燒溫度對氟碳鈰稀土礦浸出率的影響

表3 500℃、700℃焙燒礦的鹽酸浸出渣的稀土配分組成

4 結果與討論

由表1及表2數據可以發現，焙燒溫度對氟碳鈰稀土礦的氧化率和浸出率影響較大，當焙燒溫度為500℃時，稀土精礦焙燒效果達到最佳；當溫度為600℃時，出現明顯的谷值，嚴重影響稀土的后續處理及收率；當溫度持續升高達到700℃時，氧化率逐漸回升，但礦出現板結燒死，浸出率開始出現下降，并且有價元素Pr6O11+Nd2O3在渣中的占比提高，收率下滑。

5 結論

（1）通過對氟碳鈰稀土礦焙燒溫度的控制，使原礦中氟碳酸根絡離子發生分解，對后續鹽酸浸出、氫氧化鈉轉化等工藝的提取稀土奠定了基礎。

（2）氟碳鈰稀土精礦最佳焙燒溫度為500℃，該溫度焙燒后，鹽酸法氧化率≥88%，鹽酸一次浸出率≥70%，滿足了工業生產中對稀土收率的要求。

（3）氟碳鈰稀土精礦500℃高溫焙燒后，鹽酸一次浸出率遠大于理論浸出率（66.67%），減少了后續需與氫氧化鈉轉化的稀土數量，降低了生產成本。

（4）氟碳鈰稀土精礦焙燒活化后，鹽酸浸出渣中Pr6O11+Nd2O3合量為7.84%，遠低于氟碳鈰稀土礦原礦的含量（13%左右），有效的回收了精礦中的有價稀土元素，創造了良好的經濟效益。