Mg-15Al合金的等溫處理組織演變

任林昌

（武威職業學院，甘肅 武威 733000）

鎂合金是當前實用金屬中的最輕的金屬，其密度小，強度高，彈性模量大，散熱好，消震性好，承受沖擊載荷能力比鋁合金大，耐有機物和堿的腐蝕性能好，主要用于汽車、航空、航天、運輸、化工、火箭等工業部門。

近年來，半固態加工應用范圍廣泛，凡具有固液兩相區的合金均可以實現半固態加工[1]。基于上述原因，本文選取Al-5Ti-0.25C作為細化劑細化鎂合金，然后采用等溫處理方法，對經過細化劑細化的含鋁15%鎂合金進行處理，分析在半固態等熱處理過程中細化劑對含鋁15%鎂合金半固態漿料組織的影響。

1 實驗

1.1 實驗材料

實驗所配制的合金化學成分如表1所示。

表1 合金的成分(wt%)

實驗所用細化劑為Al-5Ti-0.25C，其熔點高(1860℃)，比重大，在鎂合金中容易形成偏析。同時，其化學性質活潑，容易與鎂熔體中的其他元素結合成高熔點化合物沉入坩堝底部[2,3]。加入的Al-5Ti-0.25C可以形成TiC和Al4C3相，TiC的熔點達到3133℃，在鎂合金的凝固過程中可偏聚在固液界面前沿起到抑制晶粒長大的作用，形成的Al4C3相一般覆蓋在TiC表面，而Al4C3相為一種高熔點化合物，在鎂合金熔體中主要以固態相存在。因此，TiC、Al4C3是鎂合金的非均質形核晶核，可以起到細化晶粒的作用。

1.2 鑄態錠料的制備

本實驗所用加Al-5Ti-0.25C細化的AZ91D鎂合金棒狀坯料的制備各均采用熔煉澆注的方法，制成Ф12×150mm的棒料。所用模具為兩片底部連通的并列5根半圓柱狀空心鋼板，合模后為底部連通的5根空心圓柱狀，材料為45號鋼[4]。普通的澆注分為熔煉和精煉兩個步驟，本實驗分別針對合金進行相應的澆注方案及工藝參數選取。其澆注溫度分別為720℃、700℃、680℃、660℃，細化劑加入溫度為790℃、760℃、730℃，含量分別為0%、0.2%、0.5%、0.8%、1.1%。合金的熔煉及細化過程如下：

清理實驗用鐘罩、扒渣勺、模具等熔煉和澆注工具，并刷涂料（成分見表2）后進行預熱。將預先準備的AZ91D、純鋁、覆蓋劑和精煉劑（C2Cl6）進行預熱，其中覆蓋劑（成分見表3）的加入量為所熔煉合金總質量的1.5%～2%左右，精煉劑的加入量約為熔煉合金總質量1.5%。

表2 涂料化學成分（wt%）

表3 覆蓋劑化學成分（wt%）

（2）熔化過程

在預熱好的坩堝內均勻地撒一層熔劑，將預先準備好的AZ91D錠料放入熔煉爐，再在爐料表面撒少許覆蓋劑。將爐溫調至680℃升溫熔化，待爐料有部分熔化后加入純鋁，通氬氣進行保護。

（3）精煉、扒渣

待所有爐料溶化后，溫度保持740℃平衡時，將稱好烘干的精煉劑放入鐘罩，壓入合金液1/3～1/2深處，平穩攪動5min～8min，靜置5min，清除合金液表面的雜質，再撒覆蓋劑，并合爐，通氬氣。將爐溫調至細化劑加入溫度，然后將已經計算稱好的細化劑加入，之后將爐溫設定到澆注溫度。

（4）澆注

細化劑加入后，靜置10min～20min，待爐溫穩定為澆注溫度時進行澆注。澆注前要再次扒渣，將合金澆入事先預熱的金屬鑄型中，金屬型腔尺寸為Ф12mm×150mm。

1.3 等溫處理法制備半固態坯料

如前面所述，本試驗采用半固態等溫熱處理法簡稱(SSIT)，主要針對含Al15%鎂合金進行半固態等溫熱處理實驗，根據實驗目的選擇固相率在40%～60%區間，溫度選擇530℃、540℃、550℃，試樣大小為Ф10mmx12mm，根據試樣大小選擇保溫時間為0min，10min，30min，60min，90min，120min。

總而言之，采用情境教學的方法應用在小學數學教學中有著非常好的效果，同時可以起到提高教學質量的作用，但是在使用該方法的過程中，教師應當不斷的提高自身的教學水平，同時要注重對該方法的合理應用，不要出現過度使用多媒體設備的情況，結合實際生活，通過這種方式有效的提高現代數學教學水平。

1.4 等溫熱處理法實驗過程

（1）將加熱爐爐溫設置溫度調至540℃。

（2）待熱電偶所測爐內溫度達到設定溫度后，將含鋁15%鎂合金試樣放入小坩堝中，表面撒上硫黃粉，放入爐膛，使熱電偶與小坩堝緊密接觸。

（3）待試樣到保溫時間后，迅速拿出試樣，淬入室溫下的冷水中。

（4）將淬火試樣進行粗磨、細磨、拋光，制成金相試樣，用4%HNO3酒精溶液腐蝕，在MEF-3顯微鏡下觀察合金組織。

2 實驗結果及分析

2.1 細化對鑄態組織的影響

圖1、圖2、圖3分別是細化劑加入溫度分別為730℃、760℃、790℃時細化劑含量不同的含鋁15%鎂合金鑄態組織圖。

圖1 細化劑加入溫度為730℃時顯微組織

圖2 細化劑加入溫度為760℃時顯微組織

圖3 細化劑加入溫度為790℃時顯微組織

通過對比可知，細化劑加入溫度為730℃、760℃、790℃時，細化劑加入量為0.8%時鑄態組織的枝晶變得明顯細小，即細化效果較好，而且細化劑加入量為0.8%加入為溫度為790℃時細化效果最佳[5]。

2.2 半固態等溫處理組織的演變過程

圖4、圖5、圖6是細化劑加入溫度分別為730℃、760℃、790℃含鋁15%鎂合金在540℃下的等溫處理90min后的半固態演變組織。

圖4 細化劑加入溫度為730℃時顯微組織

圖5 細化劑加入溫度為760℃時顯微組織

圖6 細化劑加入溫度為790℃時顯微組織

根據以上研究結果，通過對比可知細化劑加入溫度為730℃、760℃、790℃時，細化劑加入量為0.8%時的半固態組織最好，而且細化劑加入量為0.8%加入溫度為790℃時的半固態組織是最好的，這是因為在790℃時加入細化劑后，所得組織的細化效果最好[6]。

圖7是加入0.8%細化劑后含鋁15%鎂合金在540℃下的半固態組織演變過程。

圖7 經0.8%Al-Ti-C細化后的含鋁15%鎂合金在540℃下的半固態組織演變

當鎂合金試樣在540℃下等溫10min時，晶界上的低熔點共晶組織開始熔化，薔薇狀枝晶已經熔解，塊狀晶開始變得圓滑，見圖7.b。隨著等溫時間的延長，保溫達30min組織中的樹枝狀初生α-Mg開始從枝晶臂根部熔斷，在固液相界面張力的作用下，熔斷的晶臂開始明顯分離，保溫達60min時，樹枝晶開始熔斷成蠕蟲狀見圖7.c，熔斷的蠕蟲狀組織趨向于球狀生長，球狀組織的進一步長大，小粒狀組織基本消失[7]。

隨著等溫時間加長，等溫90min后合金組織分離成小的粒狀和塊狀，晶界逐漸趨于圓整、晶粒大小趨于均勻見圖7.d。等溫90min時，合金組織轉變為比較均勻的球狀，球狀組織均勻化，尺寸大小穩定，圓整度高，見圖7.e。等溫120min時，此時均勻分布的球狀組織開始長大，部分球狀組織發生融合，球狀組織進一步融合，出現大塊不規則狀及蠕蟲狀，尺寸變大，見圖7.f。

根據相圖計算出固相率為60%、50%和40%時，其平衡溫度分別為530℃、540℃和550℃。溫度較高時，組織演變速率加快，即球化速度和固相長大速度都相應加快，不容易控制；溫度較低時，固相率太高。在不同溫度進行相同時間等溫熱處理后的半固態組織如圖8所示，因此選擇最佳溫度為540℃。

圖8 最佳溫度540℃時顯微組織

2.3 半固態等溫熱處理中鎂合金組織的演變

經過對半固態等溫熱處理演變機理的分析，半固態等溫熱處理過程中，低熔點共晶組織先熔化，并通過液固界面間的溶質原子擴散，促進固相顆粒溶解。隨著液相分數增加，在熔化過程中不同取向枝晶前端凸起的熔化相將液相包裹其中，形成晶內液相，樹枝晶的凸起部分被液相侵蝕，熔化的二次枝晶臂與一次枝晶交融在一起[8]。隨著保溫時間的延長，在晶界內外液相及固液界面曲率的作用下，不規則的大塊枝晶熔化分離為小塊狀。枝晶熔斷為塊狀后，在液固界面張力作用下，曲率大的部位熔點低即優先熔化變為液態，促使各個固相顆粒逐步球化并趨于圓整。

2.3.1 細化對半固態等溫熱處理組織的影響

下圖是經細化前后半固態演變球化速率比較。

圖9 細化前與細化后的對比

經細化的含鋁15%鎂合金，等溫處理時二次枝晶臂基本消失，只發生一次枝晶熔化，并在枝晶根部熔斷，粗大的樹枝變為細小的薔薇狀，枝晶熔斷分離出的塊狀晶明顯變小，因此半固態組織也得到了相應地細化。

2.3.2 保溫時間對半固態等溫熱處理后組織的影響

采用等溫熱處理制備半固態漿料的過程中，保溫時間影響著生產周期的長短，球化組織的可持續時間影響著生產的可操控性。鎂合金在半固態等溫熱處理各階段的時間表如表4：

表4 鎂合金在半固態等溫熱處理各時間段的組織變化

含鋁15%鎂合金經細化后，枝晶熔斷分離變得相對容易，枝晶熔斷分離出的塊狀晶尺寸變小，使得球化速度變快，所需時間也會減少。在塊狀晶球化階段，枝晶熔斷分離出的塊狀晶尺寸明顯變小，促使半固態組織也得到相應的細化，塊狀晶球化即等溫處理90min后可獲得均勻球狀組織。

3 結論

（1）Al-Ti-C對含鋁15%鎂合金有明顯的細化作用，且790℃加入量為0.8%時細化效果最佳。

（2）經細化的組織越細小，等溫處理后所得半固態組織越細小。

（3）細化后的含鋁15%鎂合金，在540℃下等溫處理90min，可獲得圓整度高，細小、均勻的半固態球狀組織。