MgAl水滑石的制備及其對甲基橙的吸附

蘭天石，徐晶晶，張 鈺，徐 艷,*

(1.江蘇中能硅業科技發展有限公司，江蘇，徐州 221004;

2.徐州工程學院 化學化工學院，江蘇 徐州 221018)

層狀雙金屬氫氧化物(LDHs)是一種陰離子層狀材料，又稱水滑石化合物。它層板離子的組成具有可調變性，因而在醫藥、新能源、催化和環境等領域具有良好的應用前景[1-3]。

印染廢水的排放量較大，在生態系統中自然降解難，因而對生態系統造成了較大的危害。對于印染廢水的處理，有膜分離方法、電化學方法、化學氧化法、吸附法等[4-5]。與其它方法相比，吸附法操作簡單且價格低廉，因而引起了眾多研究者的興趣。賈云生等[6]采用共沉淀法制備了CaAl-LDHs化合物，研究發現，該化合物對磷酸根具有很好的吸附性能。顧怡冰等[7]制備了鋅鋁硝酸根類水滑石和鋅鋁苯丙氨酸類水滑石復合材料，該材料對硫酸根離子具有很好的吸附性能。仇滿德等[8]制備了納米鎂鋁水滑石化合物，該化合物對甲基橙具有較好的吸附性能。基于上述，本文擬制備MgAl水滑石化合物，并通過添加不同的表面活性劑改善其結構和吸附性能。

1 實驗

1.1 MgAl水滑石材料的制備

稱取1.23 g 硝酸鎂、0.90 g 硝酸鋁和1.44 g 尿素溶于150 mL去離子水中，其中Mg2+和Al3+的物質的量比為2，尿素/(Mg+Al)的物質的量之比為3.33。另取一定量的表面活性劑，溶于90 mL去離子水中，制得表面活性劑濃度為0.04 mol/L的溶液，然后將兩種溶液混合，攪拌30 min，至于水熱釜中，160 ℃，反應6 h。然后對其進行離心分離，將所得固體產物洗滌至中性，70℃干燥24 h，即可制得相應的樣品。添加的表面活性劑分別為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉，分別標記為MgAl-CTAB，MgAl-SDS，MgAl-SLS。未添加表面活性劑的標記為MgAl。

1.2 MgAl水滑石材料的表征

為了檢測MgAl水滑石的晶相結構，采用X射線衍射儀對其進行了XRD表征，測試條件為：速率6 °/min，范圍2θ = 5° ～ 90°。為了檢測MgAl水滑石的層間陰離子，采用傅里葉紅外光譜儀對其進行了FT-IR表征，測試條件：掃描光譜范圍為4000-500 cm-1。

1.3 MgAl水滑石材料的性能測試

MgAl水滑石材料吸附的對象為200 mL 150 mg/L的甲基橙(MO)溶液，樣品的用量為100 mg。在避光條件下，30 ℃，以200 r/min的速度對其進行攪拌，每隔一段時間取一次樣，通過紫外-可見分光光度計測試其吸光度，從而得到不同時間下，溶液中甲基橙的濃度。

2 結果與討論

2.1 XRD表征

圖1 不同MgAl水滑石的XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of different MgAl hydrotalcites

圖1為MgAl水滑石材料的XRD譜圖。由圖1可見，MgAl和MgAl-CTAB樣品出現了水滑石的特征峰，對應(003)、(006)、(012)、(015)和(018)晶面，說明該方法可以合成水滑石結構，而添加CTAB后，其衍射峰強度降低，說明表面活性劑的加入影響了水滑石材料的結晶度，其結構的規整性和對稱性略有下降。而添加了SDS和SLS的材料，水滑石結構的衍射峰很小，說明SDS和SLS的加入對水滑石材料結構影響顯著。

2.2 FT-IR表征

圖2 不同MgAl水滑石的FT-IR譜圖Fig.2 FT-IR patterns of different MgAl hydrotalcites

2.3 樣品的性能評價

圖3 不同MgAl水滑石的吸附性能評價結果Fig.3 Adsorption results of different MgAl hydrotalcites

MgAl水滑石材料對甲基橙的吸附性能評價結果如圖3所示。由圖3可見，150 min后，樣品對MO的吸附基本達到平衡，其順序為：MgAl-CTAB>MgAl-SDS>MgAl-SLS>MgAl。這說明，表面活性劑的加入有利于提高MgAl水滑石材料的吸附性能，其中添加CTAB的樣品，仍能保持水滑石的結構，并具有最大的吸附性能。

3 結論

本文分別以硝酸鎂和硝酸鋁為金屬陽離子源，以尿素為沉淀劑，通過水熱法制備了MgAl水滑石材料，并添加了不同的表面活性劑調控其結構和吸附性能，研究發現，當添加一定量的CTAB時，對水滑石結構的影響較小，但能夠顯著提高其對MO的吸附能力。