羊毛再生纖維素纖維定量分析快速檢測方法的研究

孫學志 智勇

摘要：本文通過對羊毛再生纖維素纖維混紡產品定量分析的各個條件進行探索，試驗及驗證，找到了一種更適合有效、快速及準確的分析該產品的新方法，并通過和GB/T 2910.4-2009方法的比較，分析二者在溶解時間、溶解試劑及溶解條件等方面的差異及各自的優劣特點，驗證了新方法的準確可靠性。

關鍵詞：測試方法；羊毛再生纖維素纖維混紡產品；定量分析

引言：紡織品標簽上標注的纖維名稱及含量是消費者關注的主要內容之一，也是相關部門保障監督紡織品質量的重要工具，各國都十分重視纖維成分標簽，羊毛再生纖維素纖維是紡織生產中常用的兩種原料，其混紡產品不僅具有保暖性、染色性、實用性，而且在服裝穿著中能賦予人體良好的觸覺效應，近幾年，在服裝上有較多的應用，尤其成為理想的毛呢大衣類原料。

目前羊毛再生纖維素纖維混紡產品的檢測標準國內主要有GB/T 2910.4-2009《某些蛋白質纖維與其他纖維的混合物定量分析》方法，該方法采用次氯酸鈉溶解法。由于該類方法存在問題，粘膠纖維的質量修正系數偏大且不穩定是因為次氯酸鈉溶液中的堿溶解了部分粘膠纖維從而使試驗結果出現不穩定性。堿性次氯酸鈉對于有些粘纖的損傷較大，且次氯酸鈉溶液有揮發性、保質期短，購置的堿性次氯酸鈉也存在不穩定性，故有些羊毛再生纖維素纖維混紡含量的測試結果的再現性不好。

針對這些問題，根據我們實際檢驗中常碰到的羊毛再生纖維素纖維的定量分析，本論文擬參照以上標準制定出適合實際檢驗工作的標準，無論從試劑種類的選擇，檢測溫度及時間的控制等都選取最優的條件即方便試驗快速檢測的需要，又能滿足國內國際客戶的需求，為我國纖維定量分析檢驗提供一個科學合理的檢驗依據。

試驗方案

試劑種類的選擇：

參照FZ/T 01057.4-2007標準，羊毛在大部分溶劑中都不溶解，再生纖維素纖維在一定條件下溶劑中比較容易溶解，參照羊毛和再生纖維素纖維在各種試劑的溶解性質及參考相關文獻，適合作為二者的溶劑有70%硫酸和36%～38%鹽酸，考慮到試劑毒害的大小及環保問題，本方法選擇70%硫酸作為溶解試劑，用來溶解再生纖維素纖維，而羊毛不溶解。

硫酸濃度的選擇：

根據實驗室常用的硫酸濃度，同時參照FZ/T 01057.4-2007 紡織纖維鑒別試驗方法第4部分：溶解法中羊毛再生纖維素纖維在各種溶劑的溶解特性，本實驗選擇70%硫酸作為溶劑。

樣品剪碎和不剪碎：

樣品的大小在纖維定量分析中對試驗結果是有影響的，本試驗取樣品1克/23℃～25℃的100毫升70%硫酸，機械振蕩20分鐘，結果如下：

根據表1實驗結果可以看出：羊毛再生纖維素纖維混紡產品定量分析的試樣大小對結果有一定的影響，因此本實驗的樣品需要剪碎。

振蕩方式的選擇：機械振蕩、靜止時而攪拌

纖維定量分析試驗中振蕩方式也對試驗結果有影響，參考相關文獻羊毛再生纖維素產品混紡定量分析測試采用機械振蕩器和靜止攪拌的方式對樣品進行溶解，本實驗稱取樣品1克左右，樣品剪碎，加溶劑23℃～25℃的70%硫酸100mL，進行溶解，在上述三種方式下溶解，測試結果見表2。

根據表2實驗結果可以看出：羊毛再生纖維素纖維混紡產品定量分析的溶解方式對結果有一定影響，采用機械振蕩的方式對樣品進行溶解。

溶劑體積的選擇：

參照GB/T 2910.20-2009 羊毛再生纖維素纖維的混合物中稱樣量1克左右，樣品剪碎，加23℃～25℃的溫度的70%硫酸分別為100mL、150mL、200 mL， 在下機械振蕩溶解20min，在這樣條件下作出的結果見表。

由表實驗結果可以看出：選取不同比例的的羊毛再生纖維素纖維產品分別采用不同比例的溶劑體積，試驗結果相差不大，考慮節約環保，因此在本實驗中選取樣品的萃取比例是1g/100mL。

機械振蕩時間的選擇：

機械振蕩時間對羊毛再生纖維素纖維混紡產品定量分析是有影響的，本次試驗選取不同比例混合的混紡產品分別在10分鐘、20分鐘、30分鐘、機械振蕩時試驗結果的變化情況。取1克樣品剪碎，加23℃～25℃的溫度的70%硫酸分別為100mL， 采取機械振蕩方式溶解，溶解時間按上述時間選擇，測試結果見表5。

通過以上數據表明，試樣在靜止攪拌十分鐘左右，試驗結果不是很理想，隨著時間的延長，試驗結果相對越來越穩定，溶解時間稍長一些才能徹底溶解再生纖維素纖維，但是時間太長又影響效率，因此本實驗選20±2min作為溶解時間。

溶解溫度的選擇

根據相關文獻，溶解溫度對定量分析試樣的結果影響是比較大的，本試驗選取23℃～25℃、50℃、70℃等不同溫度時溶解試樣，結果見下表。

由表可以看出：纖維定量分析的結果隨著溫度的升高，溶解相對更加測定，但是同時對羊毛的損傷也會越來越大，因此本實驗選定23℃～25℃作為試驗的溶解溫度。

試驗結果比較

分別采用不同比例的羊毛再生纖維素纖維混紡產品，分別用GB/T 2910.4-2009、JISL1030-2及新方法進行試驗，結果如下表6。

通過比較人為混合比例與實測比例，發現三者試驗結果大部分接近，偏差在±1.5范圍內，新方法的準確性更高，更接近真值，完全能夠滿足試驗要求。

結語

本課題通過改善試驗條件，選擇合適的溶解試劑，通過大量試驗比較，彌補我國目前羊毛再生纖維素纖維定量分析方法的缺點，找到一種更適合的方法，最終制定一個科學合理的羊毛再生纖維素纖維定量分析檢驗方法，新方法有效地解決上述問題，從而在實際檢驗過程中更具優勢和參考價值。

參考文獻：

[[1]GB/T 1.1-2009標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫規則

[2]GB/T 20001.4-2001|標準編寫規則 第4部分：化學分析方法

[3]GB/T 2910.4-2009 紡織品 定量化學分析 第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）

[4]FZ/T 01057.4-2007 紡織纖維鑒別試驗方法第4部分：溶解法

作者簡介：孫學志，男，紡織工程專業，工程師，目前主要從事紡織服裝檢測工作。