醋酸中乙醛分析方法的對比研究

徐淑芳，朱慧琴

(1.中國石化長城能源化工(寧夏)有限公司，寧夏 銀川 750004；2.銀川能源學院，寧夏 銀川 750004)

化學分析法分析醋酸中的乙醛的方法是一種成熟的分析方法，但對于生產企業怎樣運用高效、節能、環保的分析方法是發展的方向。我們這個課題的目標就是用化學分析方法和氣相色譜法同時測定醋酸中微量的乙醛，用化學分析法的結果做為定量對氣相色譜進行標定，建立曲線，最終用GC法代替化學分析法。

1 研究方法

通過查閱有機雜質的色譜分離條件以及借鑒醋酸乙烯中有機雜質的分析條件，利用現有氣相色譜儀備用通道、色譜柱，找到合適的分離條件，使醋酸中的乙醛能夠完全與其他雜質分離，且柱效、重現性、保留時間最佳。

由于乙醛的沸點只有20.8℃，極易揮發，直接用乙醛配制不同濃度的溶液做為定量對氣相色譜進行標定，線性效果差，無法準確到0.002%以下。用化學分析測定的結果來標定GC應該更準確，更接近真實值。

2 實驗方案

2.1 化學分析方案

2.1.1 化學分析樣品濃度確定

GB/T1628-2008中要求優等品醋酸中的乙醛為<0.03%，通過查以往記錄，我公司生產的醋酸中的乙醛含量一直在0.008%以下，小于0.01%，所以這次實驗我們選擇一批生產樣(批號為20160623901B)、另外配制濃度為0.008%、0.010%、0.025%三個樣品進行測定。

2.1.2 分析步驟

2.1.2.1 試驗溶液的制備

移取10 mL試樣，置于已盛有10 mL水的50 mL容量瓶中，再吸取5 mL亞硫酸氫鈉溶液，用水稀釋至刻度，混勻并靜置30 min，為試驗溶液。

2.1.2.2 空白試液的制備

移取50 mL碘標準溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中靜置。

2.1.2.3 樣品測定

取試驗溶液20 mL于碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加入0.5 mL淀粉指示液，繼續滴定至藍色剛好消失為終點。在制備實驗溶液的同時，按照同樣步驟、同樣數量的試劑制備空白試液。

2.1.2.4 分析結果的計算

X={[(V1-V0)×C]V×ρ}×5.5(20℃時，ρ=1.049)

2.2 色譜分析方案

2.2.1 色譜分析條件確定

儀器：日本島津GC-2010Plus氣相色譜儀；

色譜柱：RT-Q-BOND毛細管色譜柱；

檢測器：FID檢測器；

分析條件：

①進樣口溫度：150℃；柱箱溫度：100℃；檢測器溫度：250℃；

②色譜柱溫度采用程序升溫，以80℃的初始溫度按12℃/min的升溫速率升溫至200℃，保留8min。

③進樣量1 μL；載氣為氮氣。

2.2.2 標樣濃度確定

同2.1.1。

3 實驗數據

3.1 化學分析數據

注：國標規定兩次測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于0.002%。

3.2 色譜分析數據

表2 色譜分析數據

3.3 校準曲線

圖1 校準曲線

3.4 標樣反測數據

表3 標樣反測數據

3.5 生產樣品測定

表4 生產樣品測定

4 實驗結論

(1)通過標樣反測和生產樣品測定，目前醋酸中的乙醛含量>0.008%時用GC法完全能夠代替化學分析法。

(2)醋酸中的微量乙醛測定用化學分析法，整個過程需要近60 min且用到的試劑和玻璃器皿比較多，用GC法分析時間為15 min以內，且不用配制各種溶液和實驗后的清洗工作，環保、節能、節約人工成本。

(3)此方法的成功運用，為以后測定各種醋酸溶液中乙醛測定提供了思路。