淀粉-NiFe水滑石復合物的制備及吸附性能研究

蘭天石，徐晶晶，李 曦，徐 艷,*

(1.江蘇中能硅業科技發展有限公司，江蘇 徐州 221004；2.徐州工程學院 化學化工學院，江蘇 徐州 221018)

隨著化學工業的迅速發展，環境問題日益嚴重。水污染已受到人們的廣泛關注，尤其是印染污水，不僅水量大，而且有機污染物含量高。有機污染物這不僅會影響水體中的微生物，而且易富集，影響人類的健康[1-2]。

層狀的雙金屬氫氧化物，也稱水滑石化合物(LDHs)，由二價和三價金屬離子組成，其分子通式可表示為[M1-x2+Mx3+(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O。研究表明，水滑石化合物在吸附、催化、電化學等領域都有應用[3-5]。將LDHs與其它材料進行耦合，如碳基材料、聚合物等，可提高其吸附性能[6]。Yang等將氧化石墨烯與NiAl水滑石復合，該材料對甲基橙有較好的吸附性能[7]。淀粉是一種低成本的多糖，在醫藥、凈水領域等有著廣泛的應用。其無毒、可生物降解，并有較好的吸附性能[8]。本文將淀粉與NiFe水滑石材料進行復合制備淀粉-NiFe-LDHs化合物用于吸附甲基橙。

1 實驗

1.1 樣品的制備

淀粉-NiFe-LDHs樣品的制備：稱取一定量的硝酸鎳和硝酸鐵溶于50 mL去離子水中，其中硝酸鐵和硝酸鎳的摩爾比為3。稱取一定量的淀粉(玉米淀粉)于100 mL去離子水中，淀粉與鎳離子和鐵離子的質量比分別為0，1和2。將兩種溶液混合，90℃下攪拌15 min，然后用1 mol/L的氫氧化鈉溶液將pH值調制10±0.5，90 ℃回流24 h。然后進行離心分離，洗滌至中性，90 ℃干燥24 h，制得相應的樣品，分別標記為NiFe-S0，NiFe-S1，NiFe-S2。

1.2 樣品的表征方法

本次實驗使用的X射線衍射儀為日本理學公司的Ultima IV型多晶衍射X射線衍射儀，掃描時采用速率6°/min，掃描范圍2θ=5°～90°。

本實驗使用的紅外光譜儀為德國布魯克公司ALPHA 傅立葉變換紅外光譜儀，掃描的光譜范圍為4000～500 cm-1。

1.3 樣品的性能測試

以100 mg/L的甲基橙為吸附對象，取200 mL預先配置好的溶液于一燒杯中，加入100 mg樣品，在避光條件下，以200 r/min的速度攪拌，每20 min取5 mL樣品，測其吸光度。檢測不同樣品對甲基橙的吸附(去除)能力。

2 結果與討論

2.1 XRD表征

圖1 不同樣品的XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of different samples

圖1為樣品的XRD譜圖。由圖1可見，三種樣品分別出現了水滑石的特征峰，對應其晶體結構的(003)、(006)、(012)、(015)、(110)和(113)晶面，說明該方法可以合成水滑石結構。此外淀粉的加入使得其衍射峰強度下降，淀粉量越多，下降越明顯，說明淀粉的加入影響了其結晶度，也說明淀粉與水滑石結構進行了較好的復合。

2.2 FT-IR表征

圖2 不同樣品的FT-IR譜圖Fig.2 FT-IR patterns of different samples

圖2為吸附劑的FT-IR譜圖。由圖2可見，三種樣品的譜圖是類似的，說明其上面有相同的官能團。合成的樣品中，沉淀劑為氫氧化鈉，因而其層間陰離子為硝酸根。由圖2可見，水滑石結構中含有的O-H，其彎曲振動峰和伸縮振動峰出現在1640 cm-1和3447 cm-1，其層間陰離子NO3-的非對稱伸縮振動位于1384 cm-1，水滑石中Ni-O，Fe-O，Ni-O-Fe等的吸收峰出現在800 cm-1以下。

2.3 樣品的性能評價

圖3 不同樣品吸附性能評價結果Fig.3 Adsorption results of different samples

三種樣品對甲基橙的吸附性能評價結果如圖3所示。由圖3可見，220 min后，吸附基本達到平衡，樣品對甲基橙的去除能力順序為：NiFe-S1>NiFe-S2>NiFe-S0。這說明，淀粉與LDHs復合之后有利于提高其吸附性能。而且淀粉的添加量對其吸附性能也有影響的，本實驗中，但淀粉的添加量與Ni離子和Fe離子的質量一致時，制備的樣品具有最大的吸附性能。

3 結論

本文以硝酸鎳和硝酸鐵為二價和三價陽離子源，以氫氧化鈉為沉淀劑，并添加一定量的淀粉制備了淀粉-NiFe-LDHs復合化合物，研究發現適量淀粉的加入能夠增強水滑石化合物對甲基橙的吸附能力。