米卡芬凈鈉中泡敵殘留測定

王霖晶

摘 要：建立高效液相色譜-蒸發光散射[1]檢測器測定米卡芬凈中泡敵的殘留。選用Waters Xbirdge Amide色譜柱（150×4.6mm，3.5um），0.03%三氟乙酸為流動相，流速0.8mL/min，蒸發光散射檢測。在2.7-13.4μg*ml-1濃度范圍內，相關系數達到0.992以上，平均加標回收率為94.3%-111.6%。該方法具有良好的重現性和線性關系。

關鍵詞：高效液相色譜方法;米卡芬凈鈉;泡敵

米卡芬凈鈉發酵使用的是好氧菌種，生產過程中產生大量的泡沫，如不正常消泡，將導致部分發酵液溢流，造成浪費和染菌危險，還影響氧的傳遞，使菌種代謝不正常。[2-3]目前發酵生產中通過加入泡敵消泡，泡敵是采用最新合成工藝研制成功的聚醚（簡稱：泡敵）的新型發酵專用消泡劑。具有無毒高效、耐高溫、抑泡時間長等特點。

1 儀器和試劑

液相島津LC-20AT，電子天平賽多利斯BSA224S，乙腈（色譜純）;三氟乙酸（分析純）;水為純水。

2 方法和結果

2.1 色譜系統

色譜柱：Waters Xbirdge Amide 150×4.6mm，3.5um;流動相：003%三氟乙酸溶液;流速：0.8mL/min;柱溫：40℃;進樣量：15μL;蒸發光散射檢測參數：漂移管溫度85℃，氣體流速32L/min。

2.2 對照品儲備液的制備

稀釋劑：0.03%三氟乙酸混合溶液（乙腈：水=30：70）。

稱量44.67mg泡敵于25ml容量瓶，用稀釋劑溶解定容到刻度，作為儲備液。取5ml儲備液于50ml容量瓶，用稀釋液定容到刻度，作為對照品儲備液。

2.3 線性范圍考察

精密吸取對照品儲備液0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、12mL、1.5mL分別用稀釋液稀釋到10ml容量瓶，分別作為30%、50%、80%、100%、120%、150%對照溶液，按2.1色譜系統分析。以峰面積為橫坐標（Y），濃度為縱坐標（X）進行線性回歸，記錄結果。

2.4 供試品溶液的制備

取米卡芬凈鈉約60mg，精密稱定至10ml容量瓶中，用稀釋液溶解定容到刻度，作為供試品溶液。

2.5 重復性試驗

分別精密稱取批號MK-171201的米卡芬凈鈉約60mg到10mL容量瓶分別加入“2.2”項下對照品儲備液1.0mL得6份重復性溶液，按“2.1色譜條件”分析。以峰面積計算，結果見表1。

2.6 加樣回收率試驗

取“2.4”項下的米卡芬凈鈉（批號MK171201）約60mg量，分別精密稱定，置10ml容量瓶中，分別加入“2.2”項下對照品儲備液0.8mL，1.0mL，1.2mL各3份，制得12份供試品溶液。按“2.1色譜條件”分析，以峰面積計算，結果見表3。

2.7 溶液穩定性試驗

稱取米卡芬凈鈉0.0640g于10mL容量瓶中，加入1.0mL“2.2”項下對照品儲備液，用稀釋液稀釋至刻度。分別于0.5，10.5，21，28小時按“2.1色譜條件”分析，以峰面積計算，結果見表4。

2.8 樣品含量測定

取“2.4”項下米卡芬凈鈉三批（MK-171201，MK-171202，MK-171203）約60mg/ml，按“2.1色譜條件”分析，以峰面積計算，結果見表5。

3 討論

米卡芬凈鈉中泡敵殘留的LC-ELSD方法，線性較好，有較好的精密度，專屬性和準確度，適用于樣品米卡芬凈鈉中泡敵的檢測。

參考文獻：

[1]晏文武，梁初燕，竹弘.GPC-ELSD 測定發酵液中消泡劑丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚[J].廣州化工，2013（4）：41-10.

[2]單旭.化工生產中消泡劑的作用[J].科技倫堂，2012（07）：477.

[3]曾宇，張慶文，劉永壘，等.工業發酵中泡沫控制方法探討[J].中國釀造，2011（9）：169-172.