原子吸收法測定鉛元素

孫鵬煒

摘 要：在本研究中主要分析了利用原子吸收法的方式檢測水質(zhì)中的鉛元素，利用具有超高靈敏度的217納米譜線，將其還原鈀作為集體改進劑，通過研究發(fā)現(xiàn)，使用還原鈀作為集體改進劑時，能夠達到較高的灰化溫度，可使其達到1000℃，能夠顯著降低背景吸收值，避免其他基體的干擾，最終該物質(zhì)檢出限每升達到0.024μL，精密度為1.9%-6.1%，回收率為96%-104%，采用這種方法，進行水中鉛含量的測定，無需經(jīng)過化學(xué)預(yù)處理，具有較高的密度，適用于水質(zhì)中鉛含量的測定。

關(guān)鍵詞：原子吸收法;測定;鉛;元素;水質(zhì)

金屬鉛是一種多親和性以及具有一定累積性的有害元素，在水質(zhì)檢驗中常被認(rèn)為是一項重要水質(zhì)檢測項目，當(dāng)前水中鉛測定包括火焰原子吸收比色法，無火焰原子吸收等多種方法，然而由于水質(zhì)中的鉛含量是比較低的，采用其他方法時靈敏度以及精確度無法達到理想狀態(tài)，而過去的研究提出采用無火焰原子吸收法進行測定時采用石墨管，且譜線尾283.3納米，在該條件下很難進行測定，因此在本研究中采用譜線尾217納米，且石墨管為熱解涂層，能夠?qū)λ|(zhì)中無火焰原子吸收進行探討，該方法具有一定的靈敏度，能夠提高方法檢出限以及方法的精密度。

1 研究材料和方法

1.1 材料

在本研究中所使用的試劑包括1000mg/l的鉛改進劑，準(zhǔn)確稱取0.1g氯化氫，溶于水中，再加入1mL濃鹽酸加熱后冷卻處理，將其定容至50mL。1%的抗壞血酸：稱取1g抗壞血酸溶于水，將其最終定容于100mL。鉛的標(biāo)準(zhǔn)儲備液：其濃度為1000mg/l。

1.2 分析步驟

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。利用0.5%的硝酸配置50μg/l的鉛母液，利用儀器進行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，樣品測定，嚴(yán)格按照儀器的設(shè)定條件，在完成標(biāo)準(zhǔn)曲線設(shè)定之后進行樣品測定，經(jīng)酸化后的水樣無需經(jīng)過前處理，可直接進樣檢測。

2 研究結(jié)果

在酸度選擇上，當(dāng)硝酸酸度為0.1%-2%，這一范圍時此時對于金屬鉛吸光值影響不大，如果酸度較大時會從一定程度上影響石墨管的使用壽命，由于基本上樣品保存酸度為0.5%，在實驗室應(yīng)當(dāng)使用0.5%的硝酸進行標(biāo)準(zhǔn)系列物的配置，選擇灰化溫度，根據(jù)有關(guān)研究文獻，在鉛金屬檢測的過程中，儀器的背景吸收值是比較高的，因此大部分研究中可以將把溶液作為基體改進劑，此時可以也將灰化溫度提高至1000℃，此時不會對鉛元素產(chǎn)生影響，還可以從一定程度上推遲樣品的出峰時間，因此在本研究中可以選擇900℃作為安全溫度值，高溫條件下，雖然能夠顯著降低背景吸收值，然而當(dāng)溫度處于1100℃時，此時會顯著減少樣本中的鉛約9%，在灰化溫度為850～1100℃時，此時樣品的背景吸收值會由0.0299逐漸降低至0.0228。選擇鈀溶液濃度在樣品中，按照設(shè)定的程序依次能夠加入1μl，2μl以及5μl的鈀溶液，選擇900℃的灰化溫度，2400℃的原子化溫度，在該條件下，如果此時沒有加入一定量的鈀溶液時則無法檢測到金屬鉛，當(dāng)設(shè)置900℃和950℃的灰化溫度時，加入2μl的鈀溶液時能夠有效防止金屬鉛的損失，因此在本研究中可以適當(dāng)加入5μl的鈀溶液進行檢測。

譜線的選擇。由于灰化溫度設(shè)置為900℃時，此時儀器的背景值值比較低，能夠使用較高靈敏度的譜線即217納米，最終所測得的背景吸光值為0.024左右，并且處于該吸收指條件下很容易被遞增矯正，因此在這一條件下，可以獲得較高靈敏度和尖峰。

抗壞血酸的選擇。通過研究表明，如果在整個實驗中沒有加入抗壞血酸時，此時檢測金屬鉛其靈敏度是比較低的，在整個實驗中加入還原劑，主要是在升溫程序早期能夠?qū)⑩Z鹽還原為鈀元素，并且能夠與鉛形成具有較高穩(wěn)定性的鉛合金。在本研究中如果不采用抗壞血酸，最終檢測到的金屬鉛靈敏度較低，因而對于空白樣品中低含量鉛無法準(zhǔn)確測定，因此也無法將其從水樣中扣除本體，因此在本研究中需要適當(dāng)加入5μl左右的抗壞血酸。

方法精密度、準(zhǔn)確度測試。選擇三種水樣分別進行6次平行測定，最終相對偏差值為1.9%～6.1%，在樣品中加入不同濃度鉛含量，按照樣品測定環(huán)節(jié)，依次對水樣進行6次測定所得值用回收率進行計算。

線性范圍及方法檢出線的測定。在本實驗中所測得的鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線，在1μg/l到250μg/l之間能夠具有良好的線性關(guān)系，且線性系數(shù)等于0.9994，對于空白樣品連續(xù)進行11次測定，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0038，按照檢出限計算公式，最終為0.02μg/l。

除此之外，對于食品中鉛重金屬含量測定采用石墨爐原子吸收法的方式，根據(jù)黃增等人的研究中，通過利用石墨爐原子吸收法的方式對大米中鎘元素進行檢測，首先需要對樣品進行預(yù)處理，經(jīng)過樣品消解后，采用原子吸收法檢測大米中鉛元素的含量，通過研究表明，其具有較高的靈敏度，而且操作步驟比較簡單，具有良好的準(zhǔn)確性，也是目前衡量元素檢測的有效方法，已經(jīng)被廣泛用于重金屬元素測定中。

3 小結(jié)

在本研究中，加入鈀基體的改進劑，能夠顯著降低儀器的背景吸收值，使用譜線為217納米時具有較高的靈敏性，可顯著提高兩倍靈敏度，同時配合使用具有熱解涂層平臺的石墨管，能夠獲取良好的精密度、準(zhǔn)確度，同時提高整個方法的檢出限，因此該方法適用于水質(zhì)中較低含量的金屬鉛元素的測定。

參考文獻：

[1]黃增，黃紅銘，劉維明，等.石墨爐原子吸收法測定大米中鉛、鎘、鉻3種重金屬[J].應(yīng)用化工，2018.

[2]羅小平，郭崇武，冼翠玲.原子吸收光譜法測定無氰鍍鎘溶液中的鉛雜質(zhì)[J].電鍍與涂飾，2017（05）：38-39.