試論瀝青針入度分析檢驗技術管理方法

李志淮

摘 要：通過對瀝青針入度試驗全過程檢測控制技術，有計劃監(jiān)控，并對監(jiān)控結果進行評審，確保瀝青針入度數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠、可信、準確。

關鍵詞：針入度;溫度;記時器;質(zhì)量

瀝青，這個特殊石油產(chǎn)品，近年越來越被我們重視和使用，我國高速發(fā)展，各地基礎設施，“一帶一”路國家，鄉(xiāng)村道路發(fā)展，對瀝青需求量越來越大，從我公司銷售瀝青來看，每月都在10萬t以上，而且出口國外，出現(xiàn)淡季不淡，旺季繁忙的狀態(tài)。作為我們質(zhì)檢中心成品分析站來講，確保每一批瀝青成品分析數(shù)據(jù)準確可靠，產(chǎn)品合格，顯得尤為重要。瀝青分析指標很多，如：針入度、軟化點、延度等。本文著重談一談瀝青針入度分析管理。

針入度它是我們分析道路石油瀝青一個主要指標，它是將瀝青試樣倒入園型杯中，在規(guī)定溫度下固化凝固，放入一個恒溫水槽中，然后在規(guī)定時間和溫度內(nèi)，用恒定質(zhì)量連接桿、砝碼、標準針連接體，在規(guī)定時間內(nèi)垂直、無摩擦落入瀝青試樣的深度。針入度指數(shù)我們單位是采用5℃、15℃、25℃下針入度，通過線性回歸方程系數(shù)b，進過公式計算出來。通過溫度不同下針入度，可以發(fā)現(xiàn)該瀝青產(chǎn)品對溫度感應程度。瀝青針入度試驗是測定瀝青稠度的標準方法，目前我們使用最多的是25℃的針入度指標，用來判斷瀝青產(chǎn)品的質(zhì)量。如何保證瀝青針入度分析可靠可信準確穩(wěn)定，本人認為應從以下幾個方面做起

1 采用滿足客戶需求并適用于所進行的檢測的方法，所用方法均經(jīng)過適當?shù)拇_認

目前我公司主要生產(chǎn)70號道路石油瀝青，50號道路石油瀝青，瀝青產(chǎn)品檢驗標準，有國家標準，交通部標準，石化標準。而我們采用標準是交通部標準。即中華人品共和國行業(yè)標準《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》JTG E20-2011，其中瀝青針入度試驗采用其中的T0604-2001。本規(guī)程處于受控狀態(tài)。

2 實驗人員應具有瀝青材料的基本知識

瀝青分析人員應該了解瀝青產(chǎn)品基本知識，分析人員應經(jīng)過培訓、考核合格，具備瀝青分析崗位資質(zhì)方能持證上崗工作。熟悉掌握針入度儀的操作使用，嚴格執(zhí)行操作規(guī)程。

3 用于檢測的儀器、計量器具和標準物質(zhì)（標樣）經(jīng)有效量值溯源并在規(guī)定的檢定有效期內(nèi)

3.1 瀝青針入度儀

瀝青針入度實驗有三個量值溯源計量器具，位移傳感器精度為0.1mm，此器具必須穩(wěn)定可靠準確，我們使用的儀器NORMRAB，編號JL-107362量程是0-900（0.1mm）。每年必須在上、中、下區(qū)域用定量計量塊進行檢測，特別是在我們經(jīng)常出數(shù)據(jù)的50-80（0.1mm）區(qū)域。如果檢測誤差超范圍，則不能使用。如果合格，由計量部門出具計量檢測合格報告，最后儀器貼計量合格證。合格證上要有儀器編號，確認時期，有效日期，確定人員。

3.2 計時器

針入度是用恒定質(zhì)量連接桿、砝碼、標準針連接體，在規(guī)定時間內(nèi)垂直、無摩擦落入瀝青試樣的深度。本試驗貫入時間是5s。貫入時間對針入度值的大小有直接影響，必須每年對計時器進行檢定，精確到0.1s。

3.3 溫度計

瀝青試驗最后是放入平底玻璃器皿循環(huán)水槽中保溫1.5h以上（小盛皿）進行的，而平底玻璃水槽是通過WYS-09型循環(huán)水浴控制溫度，每次試驗我們必須用溫度計測量平底玻璃水槽中的水溫，控制要求精度為±0.1℃。所以溫度計必須每年檢定一次，合格方能使用。針入度使用的溫度計編號為YZ5-10，檢定結果如下：

4 對結果有影響的試劑和耗材滿足檢測方法規(guī)定的要求

瀝青針入度所使用的耗材標準針要滿足瀝青分析方法要求。每次我們首次標準針時，首先要檢查標準針的質(zhì)量，看它針及針桿總質(zhì)量是否在2.5g±0.05g之間，超出質(zhì)量范圍，就剔除。其次我們用一個瀝青試樣進行針入度試驗，每根針針入度數(shù)據(jù)進行對比，對針入度異常的標準針進行剔除，另外，我們還要檢查標準針洛氏硬度是否在HRC54-60之間，表面粗糙度是否在Ra0.2-0.3um之間，檢查針桿上是否有號碼標志，每根針是否附有計量部門的檢驗單、合格證書，每個檢驗周期要進行檢驗，其尺寸及形狀入是否符合要求。如果在操作使用中發(fā)現(xiàn)標準針出現(xiàn)到此或不小心跌落掉地，應及時更換。每根針使用前必須要承重檢驗，例如表2使用的航天標準針符合要求方可使用。

5 依據(jù)滿足相關要求的抽樣方法，規(guī)范抽取具有代表性的樣品

瀝青產(chǎn)品檢驗，瀝青產(chǎn)品樣品代表性很重要，采樣不準，后面瀝青分析檢驗工作做的再好，也不能說明瀝青產(chǎn)品質(zhì)量可信，所以必須嚴格按照JTGE20-2011 T0601-2011標準進行采樣，第一種情況，瀝青產(chǎn)品儲罐沒有攪拌設備，通常將瀝青產(chǎn)品儲罐加熱至135度變成流體粘稠瀝青，取樣時將瀝青產(chǎn)品儲罐的進、出口閥關閉，按照瀝青產(chǎn)品儲罐實際儲存量，上、中、下位置采樣;第二種情況，瀝青產(chǎn)品儲存罐有循環(huán)攪拌設施，瀝青產(chǎn)品儲罐加熱至135度，關閉瀝青產(chǎn)品儲存罐循環(huán)攪拌設施、進、出口閥，在瀝青產(chǎn)品儲存罐中部采樣。

6 檢測過程嚴格按檢測方法進行，并施以充分的監(jiān)督

瀝青檢測試驗必須嚴格安裝JTGE20-2011執(zhí)行，所得數(shù)據(jù)的記錄方式便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢。

6.1 標準物質(zhì)驗證

要有可信、可靠、有證的標準物質(zhì)進行驗證、監(jiān)控或使用次級標準物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制，每年國家瀝青監(jiān)督抽查的留樣作為次級標準物質(zhì)，及時對所做項目進行比對，發(fā)現(xiàn)問題和趨勢，驗證所做數(shù)據(jù)是否異常可靠準確。

6.2 各種比對

每年參加不定期進行實驗室間比對，樣品與樣品對比，儀器與儀器對比，試驗室與試驗室對比，如：質(zhì)檢成品站和質(zhì)檢生控站比對，質(zhì)檢成品站與上海瀝青公司實驗室比對，參加全國瀝青能力驗證比賽。

6.3 方法比對

使用相同或不同方法重復檢測或校準，瀝青分析數(shù)據(jù)我們經(jīng)常采用交通部標準和國家標準進行比對。同一樣品使用同一方法進行重復檢測，同一樣品使用同樣方法不同實驗人員進行重復檢測，同一樣品使用不同儀器進行比對。

6.4 保存物品的再次檢測或再校準

瀝青分析每次取樣必須同時取兩份，一份留作樣品分析使用，一份做再次檢測使用，留樣標簽要填寫樣品編號，樣品名稱，樣品規(guī)格，取樣時間，取樣地點，取樣人，封樣人。

6.5 一個物品不同特性結果的相關性分析

瀝青式樣是條件分析，特別是溫度。不同溫度環(huán)境就有不同的分析數(shù)據(jù)結果。分析試驗前要重復了解掌握號相關因素特點。

7 設備與環(huán)境條件符合相關檢測方法進行，并施以充分的監(jiān)督

瀝青試驗是條件試驗，特別是環(huán)境溫度對瀝青針入度的影響特別大。本人在工作期間就發(fā)現(xiàn)同一個樣品分別倒兩個試皿，一個放在115室（室溫13℃），冷卻1.5h;一個放在119室（23℃），冷卻1.5h。最后做出針入度25℃結果是。115室室溫13℃）針入度61（0.1mm）;119室（23℃）針入度為66（0.1mm）。安裝此方法，本人連續(xù)做了如下試驗，見表3。

這樣分析下來，同一樣品瀝青在室溫冷卻過程中，不同室溫就會得到不同的實驗數(shù)據(jù)，而JTGE20-2011 T0601-2011分析規(guī)程里要求室溫在15℃-30℃之間，在此本人建議有關部門將室溫的概念修正為20℃-30℃，否則誤差過大;或?qū)r青試樣由液態(tài)凝固固態(tài)放入25℃恒溫箱中。目前，根據(jù)本人建議，金陵石化分公司和山東國家瀝青檢測中心，就采用將瀝青試樣放入25℃恒溫箱中固化。

8 數(shù)據(jù)處理檢測結果及報告實行有效審核

瀝青針入度同一式樣3次平行實驗結果的最大值和最小值之差在允許誤差范圍時，取三次誤差平均值，以指數(shù)作為針入度的實驗結果，以0.1mm計。檢測結果實行金陵石化公司一體化管理體系記錄。要求有記錄編號，使用單位，試驗方法，樣品編號，樣品名稱，采樣地點，儀器名稱，儀器編號，分析時間，采樣時間，檢測計算結果，檢測者，復核者，組長復核，報告結果及時上傳，實行檢測者審核，復核者審核，組長審核制度。

9 結論

①瀝青針入度試驗必須全過程檢測控制技術，有計劃監(jiān)控，并對監(jiān)控結果進行評審，確保瀝青針入度數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠、可信、準確;②目前要做的工作就是瀝青試樣固化溫度要統(tǒng)一起來。

參考文獻：

[1]廖克儉，叢玉鳳.道路瀝青生產(chǎn)與應用技術[M].北京：化學工業(yè)出版社，2004.

[2] JTG E20-2011.公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程[M].北京：中華人民共和國交通運輸部，2011.