原子熒光測汞儀的研制及多元素原子熒光同時測定方法研究

朱赫

摘要：隨著全球經(jīng)濟的飛速發(fā)展，人口的持續(xù)增長，環(huán)境日益成為人們極大關(guān)注和研究的重要問題。重金屬是環(huán)境中有毒有害污染物之一，研究建立快速、靈敏、準確的重金屬分析檢測方法和技術(shù)，對于環(huán)境監(jiān)測及保護具有十分重要的意義。原子熒光光譜法具有測定靈敏度高、檢出限低，無基體干擾等特點。己應(yīng)用于As、Sb、Pb、Hg等十多種重金屬元素的分析測定。鑒于此，本文主要分析探討了原子熒光測汞儀的研制及多元素原子熒光同時測定方法，以供參閱。

關(guān)鍵詞：原子熒光測汞儀;多元素原子熒光;同時測定方法

1原子熒光光譜法的特點

（1）較高的靈敏度和較低的檢出限，原子熒光的強度與激發(fā)光源的輻射強度成正比，所以可以通過增大激發(fā)光源的輻射強度來提高靈敏度，具有很高的靈敏度，并且由于檢測器與入射光成一定的角度，降低了噪音，提高信噪比，所以具有較低的檢出限。（2）原子熒光的譜線基本上都在紫外區(qū)，比較簡單，檢測器采用日盲的光電倍增光，光譜干擾小，無基體干擾。（3）線性關(guān)系良好，分析曲線線性范圍能到達3個數(shù)量級以上，保證了實際測定和應(yīng)用的準確性。（4）可實現(xiàn)多元素同時測定，易于自動化，大大提高了分析效率，降低了分析測試成本。（5）儀器結(jié)構(gòu)簡單，易于小型化，為現(xiàn)場檢測和在線檢測提供了一種可行的分析方法。

2高靈敏原子熒光測汞儀的研制

汞是唯一在常溫下呈液態(tài)的金屬，有流動性，是一種易于揮發(fā)的元素，具有擴散性和較大的脂溶性，汞吸入呼吸道可被肺泡吸收，經(jīng)血液循環(huán)進入全身組織，很容易通過胃腸道被人體吸收，人體各部的皮膚勃膜及表皮都能吸收汞或汞化合物，能與人體酶發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而使這些酶失去重要人體機能的催化作用。汞是一種累積性毒素，即長期少量的吸入會在人體中蓄積起來慢慢地對人體造成損害。近幾年的研究發(fā)現(xiàn)，汞對未成年人的危害遠遠的大于成年人，它主要損害人的內(nèi)臟系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)。由于人類生產(chǎn)、生活活動等人為因素，汞在大氣、土壤、水源、食品等領(lǐng)域廣泛存在，如化工工業(yè)、冶煉工業(yè)、電子工業(yè)、制造汞溫度計工業(yè)以及日光燈工廠等都是汞的主要來源。目前現(xiàn)代測定汞的常規(guī)方法主要有雙硫蹤分光光度法、原子吸收光譜法（AAS）、原子熒光光譜法（AFS）、色譜法和電感禍合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）等。

3原子熒光測汞儀測定水中超痕量的汞

水是人類生命活動必不可少的重要基礎(chǔ)物質(zhì)，生活飲用水直接影響到人類的生活質(zhì)量和國家的穩(wěn)定發(fā)展，因此，飲用水的質(zhì)量控制至關(guān)重要，所以在環(huán)境檢測和食品檢測中，汞在城市純凈水、地表水和自來水中均為必須檢測項目。飲用水中汞的含量通常采用雙硫蹤分光光度法和冷原子吸收法進行測定，但是這兩種分析方法的最大缺點是靈敏度低，操作復(fù)雜。我國飲用水標準規(guī)定汞的濃度不能超過1ng/mL，一般常規(guī)的分析方法難以完成這樣低濃度汞的檢測，而這種痕量的汞測定常采用冷原子熒光光譜法和電感禍合等離子體質(zhì)譜法測定，通?？梢赃_到檢出限要求。但是以上提到的所有方法汞的檢出限難以滿足國家規(guī)定的地表水環(huán)境質(zhì)量標準中工、II類水質(zhì)檢測要求，國家地表水環(huán)境質(zhì)量標準及海水水質(zhì)汞標準中I、II類水質(zhì)要求汞含量不大于0.00005mg/L。本實驗采用自主設(shè)計研發(fā)的原子熒光測汞儀器，對純凈水、地表水和自來水中超痕量的汞進行了測定，建立了完整的分析方法，得到了滿意的結(jié)果，方法操作簡單、快速、準確。

4原子熒光測汞儀測定土壤中的汞

汞及其化合物的應(yīng)用很廣，在化工、農(nóng)業(yè)、電器、儀表、醫(yī)藥、冶金、軍工等領(lǐng)域都有很重要用途，隨著汞及其化合物的廣泛使用，汞的污染也隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的發(fā)展越來越嚴重，土壤就是最大的受害者，由于大量燃煤使用，釋放到大氣中的汞通過干濕沉降進入土壤中;冶煉等使用汞的企業(yè)排放到空氣中的汞也可以通過大氣沉降，廢水，廢渣等途徑污染土壤，使得局部地區(qū)土壤的汞含量污染嚴重;隨著農(nóng)業(yè)的發(fā)展，含汞農(nóng)藥的大量使用，以及含汞污染水直接灌溉農(nóng)田，都會使土壤中汞的含量大幅度的增加。所以準確的測定土壤中的汞的含量對汞污染的檢測和控制具有重要的意義。原子熒光光譜法在檢測元素汞的含量具有很大的優(yōu)勢，但是目前大多數(shù)固體土壤樣品在分析前，常需要對樣品進行復(fù)雜的預(yù)處理過程，這些樣品預(yù)處理技術(shù)存在很多的不足：樣品預(yù)處理過程中都要用到腐蝕性很強的硝酸、硫酸、鹽酸、氫氧化物、過氧化物等，對環(huán)境和人體健康造成嚴重的污染;樣品預(yù)處理過程長，通常需要2-6小時;大量試劑的使用導(dǎo)致分析成本高;由于大量化學(xué)試劑的引入，存在顯著的外源性污染，導(dǎo)致痕量元素分析結(jié)果偏差較大;汞易以蒸氣態(tài)揮發(fā)損失，導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。

5原子熒光光譜法同時測定砷、銻、硒和汞

中藥是中國幾千年的文化遺產(chǎn)，近年來我國中藥的研究和開發(fā)取得了很大的進展，由于中藥的副作用小，價格便宜等優(yōu)點，現(xiàn)在己經(jīng)引起了全世界許多國家的重視和關(guān)注。隨著不同規(guī)模的中藥制藥企業(yè)不斷涌現(xiàn)，國際中藥市場的規(guī)模將會越來越大，中藥市場也將步入國際化的發(fā)展，從此人們對傳統(tǒng)中藥的質(zhì)量、效果和安全性要求越來越嚴格。現(xiàn)在傳統(tǒng)中藥的主要問題是：質(zhì)量標準不完善，產(chǎn)品的質(zhì)量不夠穩(wěn)定，主成分含量差異較大，農(nóng)藥殘留量和重金屬超標現(xiàn)象比較嚴重。特別是農(nóng)藥殘留和重金屬超標現(xiàn)象嚴重影響到中藥的出口和國際化發(fā)展，所以檢測傳統(tǒng)中藥中的重金屬含量具有非常重要的意義。重金屬元素砷、銻、硒、汞是中藥中的常見元素，這些元素是中藥質(zhì)量控制中的必須檢測項目?；瘜W(xué)蒸氣發(fā)生一無色散原子熒光光譜法由于線性寬，背景低，靈敏度高，檢出限低，分析速度快，易于操作，在檢測重金屬元素砷、銻、硒、汞方面具有很大的優(yōu)勢，為了提高化學(xué)蒸氣發(fā)生一無色散原子熒光光譜技術(shù)的測定能力，多通道無色散原子熒光光譜儀的研制和相關(guān)多元素同時測定分析方法的研究出現(xiàn)了一些報道。采用化學(xué)蒸氣發(fā)生一四通道無色散原子熒光光譜儀作為分析儀器，優(yōu)化儀器條件，建立了一種同時檢測中藥中砷、銻、硒、汞含量的分析方法，并測定了實際中藥樣品和國家標準物質(zhì)，取得了滿意準確的分析結(jié)果。

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（作者單位：吉林省松原市環(huán)境監(jiān)測站）