液相色譜法檢測(cè)水中的苯胺類化合物

莫震天

摘 要：隨著我國(guó)工業(yè)化進(jìn)程的加快，水污染也逐漸成為一個(gè)全民聚焦的問題，生活污水和工業(yè)廢水中存在著大量的有機(jī)物，其中苯胺類物質(zhì)含量眾多。高效液相色譜法是檢測(cè)水中苯胺類物質(zhì)的最有效的方法，對(duì)于水中苯胺類物質(zhì)的檢測(cè)不僅能夠高效地分析水資源，同時(shí)也能推進(jìn)化工行業(yè)的快速發(fā)展，本文對(duì)液相色譜法檢測(cè)水中苯胺類化合物進(jìn)行了闡述分析，旨在為水處理行業(yè)提供借鑒。

關(guān)鍵詞：液相色譜法；苯胺類物質(zhì)；檢測(cè)

1 高效相色譜法在檢測(cè)水中苯胺類化合物的應(yīng)用概述

自二十世紀(jì)初俄國(guó)植物化學(xué)家茨維特首次提出“色譜法”以來，進(jìn)過一百多年的發(fā)展，高效液相色技術(shù)已經(jīng)在化學(xué)行業(yè)、醫(yī)學(xué)行業(yè)、農(nóng)學(xué)植物學(xué)和食品檢測(cè)行業(yè)得到了極為廣泛的應(yīng)用。水中苯胺類物質(zhì)的檢測(cè)首先通過提取方式將水中的苯胺類物質(zhì)提取出來，然后進(jìn)行檢測(cè)，常用的技術(shù)手段有：萃取、過濾、超濾、反滲透、膜分離技術(shù)等等，主要是根據(jù)不同的水質(zhì)和不同的檢測(cè)方法進(jìn)行有機(jī)物的提取。高效液相色譜技術(shù)的檢測(cè)水平也促進(jìn)了水處理行業(yè)的不斷發(fā)展，首先需要確定苯胺類物質(zhì)的作用機(jī)理，實(shí)現(xiàn)工業(yè)廢水中殘余物質(zhì)的可壓縮性。高效液相色譜技術(shù)在檢測(cè)水體中苯胺類物質(zhì)隨著運(yùn)行時(shí)間的增長(zhǎng)，會(huì)引起廢水通量的變化，一般是隨著時(shí)間延長(zhǎng)通量下降。高效液相色譜技術(shù)也需要不斷的完善，才能提升我國(guó)在水體檢測(cè)方面的競(jìng)爭(zhēng)力，促進(jìn)我國(guó)環(huán)保事業(yè)的發(fā)展。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

儀器包括：島津高效液相色譜儀（LC-20AT），二極管陣列檢測(cè)器（WATERS2996型號(hào)），硅膠填充柱（DiamonsilTMC18柱，5μg3.6×200mm），全自動(dòng)固相萃取儀（GILSON型號(hào)）；

苯胺類化合物標(biāo)樣：苯胺（分析純，薩恩化學(xué)技術(shù)（上海）有限公司）、對(duì)硝基苯胺（分析純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、2，4-二硝基苯胺（分析純，安徽德信佳生物醫(yī)藥有限公司）、3，5-二硝基苯胺（分析純、國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、2，6二氯-4-硝基苯胺（分析純，濟(jì)南匯豐達(dá)化工有限公司），濃度為1000 mg/L。

2.2 色譜條件

柱溫：30℃；進(jìn)樣量：15μL；λ：210～450nm；采用外標(biāo)法，流速：1.0mL/min，使用甲醇與水（50：50v/v）為流動(dòng)相，pH值為7。

2.3 樣品制備

取500 mL待測(cè)水樣品，0.40 μm 濾膜過濾，將固相萃取柱首先用二氯甲烷進(jìn)行活化，之后在經(jīng)過甲醇進(jìn)行活化，最后用水進(jìn)行最后的活化，然后將濾液采用固相萃取柱子進(jìn)行萃取，最后用二氯甲烷洗脫固相萃取柱上，得到濾液后即待測(cè)樣品。

3 結(jié)果與討論

3.1 流動(dòng)相的選擇

高效液相色譜流動(dòng)相的選擇是分離產(chǎn)品的關(guān)鍵因素，本研究選取了不同比例的有機(jī)相也水相作為流動(dòng)相進(jìn)行色譜檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，甲醇和水按照一定比例作為流動(dòng)相是最佳的。在本研究中，甲醇和水作為流動(dòng)相無論是分離效率還是峰形都比乙腈作為流動(dòng)相效果好。因此，本研究中最終采用甲醇和水體積比為50：50作為流動(dòng)相進(jìn)行水中苯胺類物質(zhì)的檢測(cè)。

3.2 定量條件的選擇

在確定甲醇和水作為流動(dòng)相后，本研究選取了不同的測(cè)試溫度和流量進(jìn)行檢測(cè)，經(jīng)過多次測(cè)試分析，最終選取1.0mL/min，測(cè)試溫度為30℃，由于苯胺類物質(zhì)的紫外最大吸收波長(zhǎng)不一致，因此采用200～400nm全波段檢測(cè)，為了定量分析的需要，最終選擇230nm作為測(cè)試波長(zhǎng)，如下圖1所示。

3.3 苯胺類各化合物的檢出限

將購(gòu)買的苯胺、對(duì)硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺、3，5-二硝基苯胺、2，6二氯-4-硝基苯胺配成0、1.0、2.0、3.0、8.0和10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液，然后在既定色譜條件下進(jìn)行測(cè)試，以峰面積進(jìn)行定量分析計(jì)算，根據(jù)低濃度（2.0 μg）的平行測(cè)定的3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限，本研究中5種苯胺類化合物的檢出限為0.05～0.26 μg。

4 結(jié)語

綜述所述，高相液相色譜技術(shù)在檢測(cè)水中苯胺類物質(zhì)方面起到了舉足輕重的作用，不僅有利于我國(guó)在污水處理方面的應(yīng)用，還對(duì)我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)的和諧發(fā)展起到了健康的推動(dòng)作用。水體中苯胺類物質(zhì)是污染水資源的主要有機(jī)物，對(duì)其實(shí)現(xiàn)高效、定量的檢測(cè)是保證我國(guó)水資源循環(huán)發(fā)展的重要保障，因此，研究人員應(yīng)該積極開發(fā)高效液相色譜技術(shù)在檢測(cè)水中有機(jī)物方面的應(yīng)用，促進(jìn)水資源的有效利用，保障我國(guó)環(huán)保事業(yè)健康發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

[1]王紹臣.液相色譜法檢測(cè)水中的苯胺類化合物[J].科技展望，2016，26（14）：143-142.

[2]徐能斌，馮加永，朱麗波，等.兩種離子液體-分散液液微萃取方法富集水中4種胺類化合物的比較[J].分析化學(xué)，2016，44（1）：117-122.