熱鍍鋅用助鍍劑中氯化鋅含量的測定方法

盧曉晨

摘 要：本文介紹了助鍍劑中氯化鋅的一種測定方法，此方法為在pH=5.5～5.7的乙酸--乙酸鈉緩沖溶液中鋅可用EDTA定量測定，以二甲酚橙作指示劑，終點由玫瑰紅變為亮黃色。

關鍵詞：熱鍍鋅;氯化鋅;測定方法

Abstract：In this paper introduces a assay method of zinc chloride in the plating aid，which can be available quantitative determination of EDTA in the pH=5.5～5.7of acetic aid---zinc in the sodium acetate buffer solution.With xylenol orange as indicator and finish by rosy into bright yellow.

Key words：Hot dip;Galvanized Zinc;Chloride method

1 引言

隨著汽車、建筑、建材、家電等領域的不斷發展，熱鍍鋅鋼板被廣泛應用，對熱鍍鋅技術，質量要求也越來越高，而其中助鍍劑是熱鍍鋅工藝中不可或缺的一個環節，它不僅可以彌補前面幾道工序可能存在的不足，還可以活化鋼鐵表面，提高鍍鋅質量，因此，助鍍劑質量濃度的高低對助鍍劑效果影響較大，當助鍍劑質量濃度低于100g/L時，鍍件浸鋅時容易產生漏鍍;處于100～200g/L時，由于制件表面附著的鹽膜量少，不能有效活化制件表面，難以獲得平滑均勻的鍍層;當質量濃度處于400～500g/L時，由于制件表面鹽膜過厚，不易干透，在浸鋅時將引起鋅的飛濺，產生更多的鋅灰，濃的煙塵，以及更厚的鋅層;當質量濃度超過500g/L時，制件表面形成的鹽膜將分成內外兩層，外層薄而干，內層潮濕且成糊狀，這種雙層鹽膜結構不易干透，容易造成強烈爆鋅，延長浸鋅時間，造成鍍層增厚，增加成本。

本文介紹了影響助鍍劑質量濃度的一個方面因素的測定方法：氯化鋅質量濃度的測定。以便于鍍鋅現場檢測助鍍劑的質量濃度，助于生產。

2 化驗藥品及方法

2.1 試劑

①30%雙氧水;

②1+1鹽酸;

③1+1氨水;

④0.0125mol/L的EDTA;

⑤0.25mol/的NaOH溶液;

⑥5g/L的二甲酚橙;

⑦乙酸—乙酸鈉緩沖溶液，pH=5.5～5.7。稱取結晶乙酸鈉200g，用水稀釋后加入冰乙酸10mL，用水稀釋至1L，搖勻。

k1mg/mL鋅標準溶液的制備：取高純金屬鋅1.000g（或高純氧化鋅1.2448g）于300mL燒杯中，加20mL濃鹽酸，（低溫加熱）至鋅完全溶解。溶液轉入1000mL容量瓶中，沖洗燒杯數次，一并轉入容量瓶中，定容，搖勻。

lEDTA滴定溶液濃度可以用鋅標液溶液滴定。取濃度1.0000mg/mL鋅標準溶液10mL于300mL三角瓶中，加水25mL，加酚酞指示劑2滴，用氫氧化鈉溶液調至粉紅色出現，加1+1鹽酸至無色，加30mL乙酸—乙酸鈉緩沖液，加2滴二甲酚橙指示劑，以EDTA滴定溶液由玫瑰紅突變為亮黃色為終點。

2.2 分析方法

取2mL助鍍液于300mL燒杯中，加20mL水，加數滴H2O2氧化Fe2+，在電爐子上加熱至沸，取下，加1+1氨水至紅褐色沉淀出現并過加20mL至Zn（OH）2白色沉淀溶解，趁熱過濾并洗滌燒杯4～5次、沉淀3～4次。濾液收集于100mL容量瓶中（注意洗滌濾液不要超100mL），定容。從容量瓶中分取10mL（或20mL，視助鍍劑中氯化鋅濃度高低而定）于300mL三角瓶中，在電爐上加熱至近干。取下，涼至室溫，用少量水（大約25～40mL）溶解鹽類，加酚酞指示劑2滴，用氫氧化鈉溶液調至粉紅色出現，加1+1鹽酸至無色，加30mL乙酸—乙酸鈉緩沖液，加2滴二甲酚橙指示劑，以EDTA滴定溶液由玫瑰紅突變為亮黃色為終點。

2.3 計算

ZnCl2（g/L）=[（1.0000*10.0/V1）*V2*136.38/65.38]/V3

簡化公式：

ZnCl2（g/L）=20.86*V2/（V1*V3）

公式中：

V1-標定EDTA滴定溶液所消耗的鋅標液的毫升數;

V2-被測溶液中氯化鋅耗用EDTA溶液的毫升數;

V3-取樣量;

136.38/65.38-由Zn2+濃度轉化為ZnCl2的濃度系數。

3 討論

在以往測定助鍍劑中氯化鋅質量濃度含量時，有未過濾直接分析的，這種結果會有鐵離子的影響，致使分析結果偏高，而且助鍍劑中鐵離子不過濾終點顏色不易判定;以往過濾方法的缺點是把過濾的全部溶液蒸干再水溶，做平行樣還需要把操作步驟從頭來一遍，比較耗時耗力。而此方法將濾液直接定容，再用移液管準確分取濾液蒸干，水溶分析，可以做多個平行樣求平均數，這樣既縮短了整個分析時間，而且結果也比較準確。

參考文獻：

[1]盧錦堂，許喬瑜，孔綱編著.熱浸鍍技術與應用[M].北京：機械工業出版社，2006（1）.

[2]全國化學標準化技術委員會化學試劑分會.化學試劑國家標準匯編[M].北京：中國標準出版社，1984.