探討礦物樣品制備中影響測量不確定度的因素

陳倩倩

（江西省煤田地質(zhì)局普查綜合大隊(duì)，江西 南昌 330000）

礦物樣品制備的應(yīng)遵從經(jīng)濟(jì)性原則，將樣品縮分和破碎處理，制備為具有代表性的試樣，并使其達(dá)到一定粒度，確保樣品含量和物質(zhì)組分不會(huì)發(fā)生變化，且樣品方便分解。因此，煤質(zhì)檢測中，怎樣表達(dá)帶有誤差的檢測與評(píng)價(jià)結(jié)果十分重要，通過對(duì)不確定度的測量可以評(píng)價(jià)礦物樣品檢測結(jié)果的可靠度。不確定度越小，檢驗(yàn)結(jié)果可靠程度就越高。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑的準(zhǔn)備

以往的礦物樣品檢測中，無論是儀器和試劑，還是檢驗(yàn)方法都存在不完善情況，且檢驗(yàn)環(huán)境帶來的變化也會(huì)限制檢測結(jié)果，人們只能對(duì)煤質(zhì)特性進(jìn)行預(yù)估。現(xiàn)如今，礦物樣品檢測結(jié)果的不確定度得到應(yīng)用，研究人員根據(jù)不確定度的大小來探究礦物樣品檢驗(yàn)結(jié)果的可靠度，進(jìn)而辨析該礦物材料的品質(zhì)。選擇實(shí)驗(yàn)儀器和試劑時(shí)，本文以選擇了ABS104電子天平。CL2-1庫侖測硫儀、DHG-9101電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、TQ-9A碳?xì)湓胤治鰞x器以及RJX高溫馬弗爐。這些儀器設(shè)備的選擇和使用將關(guān)系到礦物樣品的檢測結(jié)果與真實(shí)值的差異情況，如何控制誤差，提高結(jié)果的準(zhǔn)確性將成為人們關(guān)注的重點(diǎn)[1]。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法的選擇

在選擇礦物樣品檢測的實(shí)驗(yàn)方法時(shí)，應(yīng)使用國家標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法，具體如下：①檢測水分含量時(shí)，按照GB/T212規(guī)范中提出的空氣干燥法。②檢測揮發(fā)分情況時(shí)，按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法中提出的揮發(fā)分測定方法。③檢測全硫情況時(shí)，按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法提出的庫侖滴定法。④檢測碳?xì)淝闆r時(shí)，按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法提出的碳?xì)錅y定方法。

2 結(jié)論與討論

2.1 檢測礦物樣品的代表性

提前規(guī)定煤炭鉆孔樣品的長度，根據(jù)該長度情況沿著豎軸的方向?qū)悠穼?duì)半劈開。將其中一份煤炭鉆孔樣品按照實(shí)際梯度情況，將其分成不相等的五段，再將另一份煤炭鉆孔樣品破碎處理，樣品不超過0.2mm后即可，兩部分樣品等待被測。破碎的煤炭鉆孔樣品D0測驗(yàn)結(jié)果可以作為參考值，其他樣品測量結(jié)果與D0進(jìn)行比較，比較與分析結(jié)果詳見表1。經(jīng)分析得知，檢測礦物樣品量如果越少，分析的結(jié)果越容易出現(xiàn)偏離，標(biāo)準(zhǔn)偏差越大，礦物樣品不確定度也就越大。相反，檢測礦物樣品量越多，測量的結(jié)果就越準(zhǔn)確，造成的偏差越小，不確定度也會(huì)越小，說明實(shí)驗(yàn)結(jié)果更有參考價(jià)值。

表1 礦物樣品代表性檢驗(yàn)指標(biāo)分析結(jié)果對(duì)比情況

根據(jù)分析結(jié)果，探究標(biāo)準(zhǔn)偏差情況，具體偏差如下：①D1的標(biāo)準(zhǔn)偏差。水分0.113、灰分0.148、揮發(fā)分0.601、硫0.028、碳0.905、氫0.283；②D2的標(biāo)準(zhǔn)偏差。水分0.226、灰分0.127、揮發(fā)分1.457、硫0.064、碳0.658、氫0.113；③D3的標(biāo)準(zhǔn)偏差。水分0.134、灰分0.113、揮發(fā)分1.167、硫0.177、碳1.853、氫0.467；④D4的標(biāo)準(zhǔn)偏差。水分0.099、灰分0.085、揮發(fā)分0.191、硫0.007、碳0.233、氫0.198；⑤D5的標(biāo)準(zhǔn)偏差。水分0.228、灰分0.021、揮發(fā)分0.113、硫0.007、碳0.092、氫0.092[2]。

2.2 檢測礦物樣品的均勻性

對(duì)礦物樣品加以篩分時(shí)，應(yīng)對(duì)每一粒級(jí)加入0.2mm篩子，將低于該標(biāo)準(zhǔn)的礦物樣品篩除，隨后承重，并將礦物樣品劃分為兩份。其中一份礦物樣品按照不同的粒級(jí)混勻，得到的結(jié)果可以作為檢測礦物樣品均勻性的有效參考數(shù)據(jù)。另一份礦物樣品對(duì)不同粒級(jí)的實(shí)際篩分情況，從中隨機(jī)選出五個(gè)樣品進(jìn)行組合，將得到的結(jié)果和上一份礦物樣品的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，計(jì)算二者之間的標(biāo)準(zhǔn)偏差。表2為最終標(biāo)準(zhǔn)偏差分析結(jié)果平均值。經(jīng)過對(duì)表中數(shù)據(jù)的分析，發(fā)現(xiàn)隨機(jī)進(jìn)行組合的礦物樣品檢測結(jié)果十分混亂，檢測數(shù)據(jù)存在跳躍性，標(biāo)準(zhǔn)偏差比較大，導(dǎo)致礦物樣品檢測過程中的不確定度較大。其中，J1的水分標(biāo)準(zhǔn)偏差最大，為0.368；J2的灰分標(biāo)準(zhǔn)偏差最大，為0.566；J3揮發(fā)分最大，為1.648；J4的碳標(biāo)準(zhǔn)偏差最大，為0.750；J5的氫標(biāo)準(zhǔn)偏差最大，為1.245。

表2 礦物樣品均勻性檢驗(yàn)中指標(biāo)分析結(jié)果

2.3 降低不確定度的有效建議

分析礦物樣品測量過程中，有效實(shí)現(xiàn)樣品代表性與均勻性、降低不確定度的措施如下：

（1）按照《煤層煤樣采取方法》中提出的要求，結(jié)合《商品每樣采取方法》提供的規(guī)范內(nèi)容，合理選擇礦物樣品，基于條件允許狀態(tài)下多選擇三分之一的樣品。要求選擇的礦物樣品具有一定代表性。

（2）制備礦物樣品時(shí)應(yīng)按照《礦物樣品制備方法》提出的規(guī)范性要求，結(jié)合實(shí)際情況進(jìn)行礦物樣品的制備工作。要求實(shí)驗(yàn)人員定期檢驗(yàn)機(jī)械設(shè)備，確保各項(xiàng)配套設(shè)施功能的完整性，比如查看破碎機(jī)出口粒徑是否符合礦物樣品制備標(biāo)準(zhǔn)、縮分機(jī)工作時(shí)是否出現(xiàn)了縮分誤差、標(biāo)準(zhǔn)篩孔徑與礦物樣品制備需求是否目標(biāo)一致。從礦物樣品制備精密度角度出發(fā)，以滿足精密度需求為目的，確保系統(tǒng)運(yùn)行不會(huì)有誤差情況出現(xiàn)。

（3）根據(jù)先進(jìn)的技術(shù)發(fā)展?fàn)顟B(tài)，使用新的礦物樣品制備設(shè)備，完善各項(xiàng)配套設(shè)施。當(dāng)實(shí)驗(yàn)人員對(duì)現(xiàn)有的精密度存在疑問時(shí)，可以通過精密度檢驗(yàn)工作來確定，如果達(dá)不到精密度要求，建議更換設(shè)備，或者對(duì)設(shè)備展開維護(hù)。

（4）礦物樣品制備和檢驗(yàn)中，盡可能降低不確定度，提高檢測結(jié)果的精確度。建議安排專業(yè)人員定期維護(hù)儀器設(shè)備，通過合理的檢驗(yàn)方式保證設(shè)備與儀器可以正常使用，也確保礦物樣品檢驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性與準(zhǔn)確性。可以在一定的誤差范圍內(nèi)展開檢驗(yàn)工作，但是所有的檢驗(yàn)環(huán)節(jié)必須可控。

（5）使用滾移法進(jìn)行礦物樣品的混勻，進(jìn)而驗(yàn)證樣品的代表性。滾移法需要保證樣品數(shù)量不多，粒度低于3mm，將礦物樣品放在膠布上，膠布對(duì)角結(jié)合，礦物樣品在膠布上反復(fù)滾動(dòng)。每一次的滾動(dòng)都需要讓礦物樣品超出對(duì)角，放下該對(duì)角，拿起另一對(duì)角繼續(xù)滾動(dòng)。

（6）縮分礦物樣品，保證礦物樣品質(zhì)量。可以使用四分法與方格法，四分法就是將混勻的礦物樣品堆成錐形，使用薄板，將其插入錐形樣品堆，直到一定深度后將薄板旋轉(zhuǎn)，再將礦物樣品對(duì)展開為圓盤形狀，以中心點(diǎn)劃十字線，最終得出四個(gè)扇形部分，取對(duì)角部分合并為一種礦物樣品即可。方格法就是將礦物樣品攤為薄層，在上面劃分多個(gè)方格，用平鏟分別取樣。

3 總結(jié)

總而言之，現(xiàn)代化科學(xué)技術(shù)發(fā)展前提下，人們對(duì)礦物樣品的制備提出了新的要求，以不確定度作為研究標(biāo)準(zhǔn)，提高了礦物樣品的精確度，確保測試結(jié)果的不確定度符合實(shí)驗(yàn)室測試標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)合這種測試方法，將有利于明確礦物樣品的品質(zhì)與性質(zhì)，為未來的樣品制備提供參考建議。