流動(dòng)注射分析儀同時(shí)測(cè)定水樣中總氮和總磷的分析

摘要：目的：分析探究流動(dòng)注射分析儀同時(shí)測(cè)定水樣中總氮和總磷的應(yīng)用效果。方法：選取河流水與湖泊水實(shí)際水樣作為研究樣本，利用流動(dòng)注射分析儀對(duì)水樣中含有的總氮和總磷進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。在具體的測(cè)定工作中，為了保證數(shù)據(jù)的科學(xué)性，需要對(duì)每個(gè)水樣實(shí)施重復(fù)測(cè)試，確定最終標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)值被控制在1%～3%之間。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)研究結(jié)果的綜合分析，判斷流動(dòng)注射分析儀同時(shí)測(cè)定水樣中總氮和總磷的準(zhǔn)確性和應(yīng)用便捷性。結(jié)果：分析發(fā)現(xiàn)，水樣中的總氮與總磷檢出限均為0.02mg/L，同時(shí)經(jīng)過(guò)計(jì)算得出總氮分析加標(biāo)回收率為98%～106%之間，總磷分析加標(biāo)回收率為95%～105%之間。結(jié)論：流動(dòng)注射分析儀同時(shí)測(cè)定水樣中總氮和總磷的應(yīng)用效果突出，可以將其廣泛推廣與應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：流動(dòng)注射分析儀;水樣;總磷;總氮

中圖分類(lèi)號(hào)：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）08-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.067

Simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples by flow injection analyzer

Wei Ruoyu

（Dapeng New District Ecological Environmental Protection Monitoring Station， Shenzhen Guangdong 518116，China）

Abstract： Objective： To analyze the application effect of flow injection analyzer in the simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples. Methods： The actual water samples of river water and lake water were selected as research samples， and the total nitrogen and total phosphorus contained in the water samples were simultaneously determined by flow injection analyzer. In the specific measurement work， in order to ensure the scientificity of the data， it is necessary to carry out repeated tests on each water sample to determine that the final standard deviation value is controlled between 1% and 3%. On this basis， through the comprehensive analysis of the research results， the accuracy and application convenience of the flow injection analyzer for simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples were determined. Results： The analysis found that the total nitrogen and total phosphorus detection limits in the water samples were both 0.02 mg/L. At the same time， the total nitrogen analysis spiked recovery rate was between 98% and 106%， and the total phosphorus analysis was spiked. The recovery rate is between 95% and 105%. Conclusion： The application of flow injection analyzer in the simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples is outstanding， and it can be widely promoted and applied.

Key words： Flow injection analyzer; Water sample; Total phosphorus; Total nitrogen

氮與磷是水體中常見(jiàn)的兩類(lèi)微量元素，如果水樣中的總氮與總磷含量超過(guò)額定值，則容易導(dǎo)致水體出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化問(wèn)題，如果沒(méi)有采取相關(guān)的干預(yù)措施，則會(huì)對(duì)水體環(huán)境產(chǎn)生不同程度的破壞。相關(guān)統(tǒng)計(jì)調(diào)查結(jié)果顯示，水質(zhì)富營(yíng)養(yǎng)化問(wèn)題已經(jīng)逐步發(fā)展成為全球關(guān)注的重點(diǎn)生態(tài)問(wèn)題之一。這種情況下，強(qiáng)化對(duì)水體中總氮與總磷含量的監(jiān)測(cè)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。但是綜合分析來(lái)看，傳統(tǒng)的總氮與總磷檢測(cè)分析方法，普遍面臨著操作復(fù)雜程度高、時(shí)間成本高、不支持在線(xiàn)監(jiān)測(cè)以及無(wú)法實(shí)現(xiàn)連續(xù)同時(shí)監(jiān)測(cè)等一系列問(wèn)題[1]。對(duì)此，為了進(jìn)一步提升水樣中總氮與總磷測(cè)定分析工作效率，相關(guān)學(xué)者提出使用流動(dòng)注射儀這一監(jiān)測(cè)方式。為了深入探究流動(dòng)注射分析儀同時(shí)測(cè)定水樣中總氮和總磷的應(yīng)用效果，本文展開(kāi)以下研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 研究材料的準(zhǔn)備

本次實(shí)驗(yàn)研究需要用到的儀器主要包括以下：QC8500S2連續(xù)流動(dòng)注射儀（由美國(guó)HACH研發(fā)生產(chǎn)）、M3-23B微波爐（由美的電器有限公司研發(fā)生產(chǎn)）、UH5300紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)（由日立企業(yè)研發(fā)生產(chǎn)）。

本次實(shí)驗(yàn)研究需要用到的試劑主要包括以下：消解液（堿性過(guò)硫酸鉀）、氮磷標(biāo)準(zhǔn)液、還原劑以及超純水。其中消解液（堿性過(guò)硫酸鉀）的制備，需要稱(chēng)取20g的重結(jié)晶的過(guò)硫酸鉀以及，將兩者溶于超純水中，加水定容之后使其體積到達(dá)200mL即可。氮標(biāo)準(zhǔn)液的制備方式如下：（1）按照實(shí)驗(yàn)要求稱(chēng)取 0.3609g硝酸鉀，將其置于M3-23B微波爐（100℃溫度）中進(jìn)行烘干，時(shí)間控制在5h即可。（2）將0.3609g硝酸鉀取出，溶于超純水中，加水定容之后使其體積達(dá)到1000mL即可，此時(shí)的獲得的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為50?g/mL，在具體的試驗(yàn)過(guò)程中可以按照要求對(duì)其進(jìn)行稀釋使用。氮標(biāo)準(zhǔn)液的制備方式如下：（1）按照實(shí)驗(yàn)要求稱(chēng)取 0.2197g磷酸二氫鉀，將其置于M3-23B微波爐（100℃溫度）中進(jìn)行烘干，時(shí)間控制在4h即可。（2）將其溶于超純水中，加入濃度為50%的硫酸，容量為5mL，完成之后加入純水進(jìn)行定容，體積控制在1000mL。最后獲得磷標(biāo)準(zhǔn)液濃度為50?g/mL。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可以通過(guò)逐級(jí)稀釋使用。研究所用還原劑制備：稱(chēng)取2g氯化亞錫，將其溶于20mL濃鹽酸中，加入20mL的甘油和0.1g錫，操作完成之后將其置于棕色瓶?jī)?nèi)進(jìn)行保存，保存環(huán)境要求避光。

1.2 實(shí)驗(yàn)分析方法

實(shí)驗(yàn)分析過(guò)程中，針對(duì)水樣中總氮與總磷含量的測(cè)定，可以從以下兩個(gè)方面入手來(lái)實(shí)現(xiàn)：（1）水樣的消解過(guò)程。這一環(huán)節(jié)中，需要將水樣與消解液按照1：1的比例進(jìn)行充分混合，完成之后進(jìn)行流管連接操作。啟動(dòng)AA1連續(xù)流動(dòng)分析儀之后，混合溶液會(huì)逐漸流入到消解管內(nèi)。將消解管置于M3-23B微波爐內(nèi)進(jìn)行加檔加熱處理，等到觀(guān)察消解完全之后，流入比色管內(nèi)等待下一步的檢查。（2）儀器參數(shù)的設(shè)置。這一環(huán)節(jié)要求嚴(yán)格遵循作業(yè)指導(dǎo)相關(guān)規(guī)范，對(duì)儀器的進(jìn)樣速率、進(jìn)樣時(shí)間、樣品數(shù)和清洗時(shí)間進(jìn)行精準(zhǔn)的控制。為了確保參數(shù)設(shè)置的合理性，要求注重設(shè)置重校點(diǎn)，選用科學(xué)的編輯方法以及樣品表格。在此基礎(chǔ)上，將含氮的樣品與含磷的樣品置于自動(dòng)進(jìn)樣器位置處。啟動(dòng)AA1連續(xù)流動(dòng)分析儀，并按照儀器操作流程完成相應(yīng)的進(jìn)測(cè)定工作。

2 結(jié)果

2.1 總氮和總磷分析特性

按照實(shí)驗(yàn)操作要求，得到混合樣品中總氮與總磷標(biāo)準(zhǔn)液的曲線(xiàn)、線(xiàn)性范圍以及檢出限情況。通過(guò)對(duì)研究結(jié)果的綜合分析，發(fā)現(xiàn)總氮與總磷檢測(cè)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，同時(shí)可以看出實(shí)際檢測(cè)范圍較寬，檢出限最小數(shù)值為0.05mg/L。

2.2 總氮和總磷的測(cè)定值

按照以上流動(dòng)注射分析儀檢測(cè)方法，參考環(huán)保局對(duì)于水樣中總氮與總磷含量的標(biāo)準(zhǔn)要求，即總氮（TN-203124，1.380±0.085 mg/L），總磷（TP-203913，0.712±0.022mg/L）。分析最終的測(cè)定結(jié)果，顯示該測(cè)定方法具有較高的精密度與準(zhǔn)確度。

2.3 樣品應(yīng)用檢測(cè)結(jié)果

分別選擇湖泊水、河流水、地表水、飲用水以及生活廢水五種水樣進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)之前要求對(duì)其進(jìn)行濾膜過(guò)濾。按照以上檢測(cè)方式完成相應(yīng)的消解與測(cè)定操作，最終確定標(biāo)準(zhǔn)偏差被控制在1%～3%之間，并且經(jīng)過(guò)計(jì)算得出總氮分析加標(biāo)回收率為98%～106%之間，總磷分析加標(biāo)回收率為95%～105%之間。由此可以看出，流動(dòng)注射分析儀檢測(cè)方法在水樣總氮與總磷測(cè)定工作中的應(yīng)用，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)兩者的同時(shí)測(cè)定，并且具有較高的便捷性和高效性。

3 結(jié)論

在本次研究中，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的綜合分析，可以發(fā)現(xiàn)總氮與總磷檢測(cè)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，同時(shí)可以看出實(shí)際檢測(cè)范圍較寬，檢出限最小數(shù)值為0.05mg/L。與此同時(shí)，在加標(biāo)回收率方面，總氮分析加標(biāo)回收率為98%～106%，總磷分析加標(biāo)回收率為95%～105%，由此可以看出流動(dòng)注射分析儀檢測(cè)方法具有顯著的便捷性和高效性特征。在具體的實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，以相同的消解液對(duì)水樣中的總氮與總磷進(jìn)行同時(shí)消解，在很大程度上對(duì)于檢測(cè)方法的精密度以及準(zhǔn)確度提出了更高的要求。但是與常規(guī)的檢測(cè)模式相比，流動(dòng)注射儀具有顯著的分析效率高和精準(zhǔn)度高等優(yōu)勢(shì)，將其應(yīng)用于總氮與總磷監(jiān)測(cè)工作中，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)性的自主監(jiān)測(cè)和同時(shí)監(jiān)測(cè)目標(biāo)。考慮到堿性過(guò)硫酸鉀能夠同時(shí)消解總氮和總磷，因此本次研究將其作為消解液，通過(guò)對(duì)總氮和總磷進(jìn)行的同時(shí)預(yù)處理，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)對(duì)總氮和總磷的同時(shí)測(cè)定[2]。

綜上所述，在水樣中總氮與總磷的含量測(cè)定工作中，結(jié)合實(shí)際靈活采取流動(dòng)注射分析儀測(cè)定方式，可以有效保證測(cè)定結(jié)果的科學(xué)性和準(zhǔn)確性，從而為相關(guān)水質(zhì)檢測(cè)工作的開(kāi)展提供重要的數(shù)據(jù)支持。因此，應(yīng)該在加深對(duì)流動(dòng)注射分析儀測(cè)定方法認(rèn)識(shí)的基礎(chǔ)上，將其廣泛推廣。

參考文獻(xiàn)

[1]鄭延清.連續(xù)流動(dòng)注射分析法測(cè)定水樣中總氰化物[J].高師理科學(xué)刊，2018，38（06）：55-58.

[2]石春璐.流動(dòng)注射分析儀測(cè)定地表水中總氮的應(yīng)用[J].廣西水利水電，2015（03）：53-56.

收稿日期：2019-04-20

作者簡(jiǎn)介：魏若宇（1992-）男，回族，碩士學(xué)位，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。