氣相色譜法測定土壤酚類化合物加標回收率的研究

周瑞娟

摘要：采用ASE-GC/FID法，以3種種植不同農(nóng)作物的農(nóng)用地土壤為對象，研究基體對土壤鄰-甲酚、間/對-甲酚、2，4-二甲酚加標回收率的影響。結果表明，同一分析物加標量80ug比40ug加標回收率低，對痕量鄰-甲酚、間/對-甲酚、2，4-二甲酚的吸附明顯，但吸附量是有限的。

關鍵詞：加標回收率;酚類化合物;土壤;氣相色譜法

中圖分類號：x833 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）08-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.100

Determination recovery of phenolic compounds in soil sample by GC

Zhou Ruijuan

（Ningxia Hui Autonomous Region Environmental Monitoring Center，Yinchuan Ningxia 750021，China）

Abstract： The reason of affecting the low recoveries Of phenolic compounds in soil samples is analyzed by back-extrapolation method， taking the soil of three different crops as object. Results show that the recovery for same compound with 80ug standard addition lower than with 40ug standard addition is the main cause of low recoveries. The adsorption effect of o-methylphenol、m/p- methylphenol、2，4-dimethylphenol matrix was studied. The study show that the adsorption of trace amounts of o-methylphenol、m/p- methylphenol、2，4-dimethylphenol is significant， but the adsorption amounts is limited.

Keywords：Recovery;Phenolic compounds;Soil sample;GC

酚類化合物一種有毒的環(huán)境污染物。苯酚作為酚類化合物中毒性最強的組分，其監(jiān)測工作己引起我國環(huán)境工作者的普遍關注[1]，但酚類化合物種類繁多，均有“三致”特性。如五氯酚不僅致癌，而且是一種內(nèi)分泌干擾物質，己被許多國家列為環(huán)境、食品中的優(yōu)先檢測目標[2]。因此，監(jiān)測農(nóng)用地土壤中21種酚類化合物的含量對于維護環(huán)境安全和人類健康具有重要意義。環(huán)境中酚類化合物的分析方法有超聲波萃取氣相色譜法[3]、液相色譜法[4-5]、氣相色譜質譜法[6-8]等。其中，液相色譜法多采用柱前衍生的前處理方法，過程繁雜;氣相色譜質譜法定性效果好，但質譜作為通用型檢測器靈敏度低;氣相色譜法是全國農(nóng)用地土壤污染狀況詳查建議使用的方法，靈敏度高，但由于農(nóng)用地土壤中含有大量的腐殖質、植物分泌的有機質等，對分析的干擾很大。本文在前人研究的基礎上，采用ASE-GC/FID法，以3種種植不同農(nóng)作物的農(nóng)用地土壤為對象，對3種農(nóng)用地土壤中鄰-甲酚、間/對-甲酚、2，4-二甲酚基體吸附效應進行研究。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

島津GC2010plus氣相色譜儀;ASE350加速溶劑萃取儀;TurbovapⅡ氮吹濃縮儀：DB-1色譜柱（30mx0.25mmxO.25um），DB-17色譜柱（30mx0.25mmxO.25um）;500mL分液漏斗，帶聚四氟乙烯活塞。

二氯甲烷（色譜純）和正己烷（色譜純）1：2（v/v）配成混合溶劑I，二氯甲烷（色譜純）和乙酸乙酯（色譜純）4：1（v/v）配成混合溶劑Ⅱ;無水硫酸鈉（優(yōu)級純）、石英砂（分析純）、硅藻土（優(yōu)級純），使用前400℃烘干4h;21種酚類化合物標準品（46905），濃度為1000mg/L。

1.2 實驗方法

1.2.1 試樣的制備

參照《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規(guī)定》[9]進行前處理：除去樣品中的異物（石子、樹枝）等，稱取兩份約10g的土壤樣品，一份參照土壤水分的測定方法測定含水率[10]，一份加入適量的硅藻土裝入34mL萃取池，采用混合溶劑I為萃取劑進行加壓流體萃取;收集萃取液置于500mL分液漏斗中，加入兩倍萃取液體積的蒸餾水，用氫氧化鈉溶液調節(jié)pH>12，振蕩、棄去有機相;水相用鹽酸溶液調節(jié)pH<2，加入50mL混合溶劑Ⅱ，振蕩、棄去水相，有機相經(jīng)無水硫酸鈉脫水，濃縮定容至1.0mL，供上機分析使用。

l.2.2 色譜條件

DB-1毛細管（30mx0.25mmxO.25um），DB-17毛細管柱（30mx0.25mmx 0.25um），汽化室溫度260℃，不分流進樣，進樣體積1.0ul，檢測器FID溫度280℃，程序升溫條件初溫80℃保持1min，然后以10℃/min的速度升溫250℃保持10min;載氣為氮氣，流速為30cm/sec。

1.2.3 加壓流體條件

參照《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規(guī)定》[1]：萃取溫度100℃，萃取壓力1500psi，靜態(tài)萃取5min，循環(huán)3次，氮氣吹掃60s。

1.2.4 土壤樣品