流動注射分析儀測定水體中的氰化物

摘要：采用QuikChen 8500 FIA流動注射法對水體中氰化物進行測定，標準曲線的相關系數(shù)達到0.9998，檢出限為0.001mg/L，對標準樣品分析，測得值均在其保證值范圍內(nèi)，F(xiàn)IA法是一種高效、準確、可靠、安全的方法。

關鍵詞：流動注射法;氰化物

中圖分類號：X83 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）08-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.084

Determination of cyanide in water by flow injection analysis

Li Yan

（Longgang District Environmental Monitoring Station，Shenzhen Guangdong 518172，China）

Abstract：Cyanide in water was determined by Flow Injection Analysis（FIA）QuikChen 8500，with correlation coefficient of standard curve 0.9998 and detection limit 0.001mg/L.Results were accurate to determine standard samples.FIA is an efficient accurate reliable and safe method.

Key words：Flow Injection analysis;Cyanide

流動注射分析是一種高效的連續(xù)流動分析技術，它是一種通過再封閉的管路中向連續(xù)流動的載流斷續(xù)地注入一定體積的樣品，試劑與樣品在混合圈中反應，流過檢測器被檢測。在確定了管線長度和內(nèi)徑的流路系統(tǒng)中可準確地控制注入樣品的體積和液體流速來獲得最佳的重復性，能有效避免樣品交叉污染[1]。它具有批量分析速度快、精確度和靈敏度高、試劑和樣品消耗量少、操作自動化以及可以與多種檢測手段聯(lián)用等特點。氰化物屬于劇毒物質(zhì)，對人體的毒性主要是與高鐵細胞色素氧化酶結合，生成氰化高鐵細胞色素氧化酶而失去傳遞氧的作用，引起組織缺氧窒息，是檢測各行業(yè)廢水排放標準的重要指標[2]，目前主要采用的異煙酸-巴比妥酸光度法測定水中的氰化物，雖然其準確度及精密度都比較高，但操作過程復雜、費時、效率低，在手工分析樣品還會產(chǎn)生大量的廢水，這又將造成嚴重的二次污染。

1 實驗部分

1.1 方法原理

在酸性條件下，樣品經(jīng)140℃高溫高壓水解及紫外消解，釋放出氰化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收，吸收液中的氰化物與氯胺T反應生成氯化氰，然后與異煙酸反應水解生成戊烯二醛，再與巴比妥酸作用生成藍紫色化合物，于600nm波長處測量吸光度[3]。

1.2 儀器與試劑

QC8500型FIA流動注射分析儀（美國LACHAT公司），ASX-260Series自動進樣器。氫氧化鈉（天津市科密歐化學試劑有限公司，優(yōu)級純）;磷酸（國藥集團化學試劑有限公司，優(yōu)級純）;巴比妥酸（進口試劑，〉98.0%）;異煙酸（進口試劑，〉99.0%）;氯胺T、磷酸二氫鉀（國藥集團化學試劑有限公司，分析純）;去離子水;50.0mg/L氰化物標準儲備液和202263標準樣品（國家環(huán)境保護總局標準樣品研究所）。

1.3 操作步驟

（1）標準溶液的配置。標準溶液均用0.1%氫氧化鈉溶液定容。準確吸取10.0mL氰化物50.0mg/L的標準儲備液定容至100mL容量瓶，得到5.00mg/L的標準中間液;再從中間液中吸取10.0mL定容至100容量瓶配制成500ug/L的標準使用液;最后將500ug/L標準使用液分別稀釋成濃度為100ug/L、50.0ug/L、10.0ug/L、5.00ug/L、2.00ug/L、0ug/L的標準系列溶液。將標準溶液樣品按順序放在樣品架上。（2）按照儀器說明書開啟FIA各部件，進入軟件，打開氰化物通道，對測量方法進行編輯，輸入文件相關的參數(shù)設置（見表1），根據(jù)儀器情況測定樣品到閥時間。（3）打開前處理模塊，將溫度設定為100℃，進行升溫，當溫度升到100℃以上后，開動試劑泵，將去離子水泵入各個管路，檢查泵管和模塊上的線是否漏夜，然后將前處理模塊的溫度設定為140℃，將比色模塊的溫度設定為60℃。（4）當前處理模塊的溫度和比色模塊的溫度平穩(wěn)后，液體回路通過相應的試劑或載液，然后點preview檢查基線是否平穩(wěn)，待基線平穩(wěn)后，然后點擊start進行標準曲線的繪制和樣品的分析。（5）分析結束后，將所有管線通入去離子水，清洗15～30min管路，同時將前處理模塊的溫度調(diào)整為120℃，最后將管線暴露在空氣中30min，抽干水分，烘干分離膜，關閉泵，切斷電源，整個過程結束。

2 結果

2.1 標準工作曲線

在上述實驗條件下，測定一系列濃度的標準溶液，得到標準曲線、相關系數(shù)、計算公式，見表2。

2.2 方法檢出限

根據(jù)儀器提供的方法，用2.00ug/L標準溶液重復測量7次，得到方法檢出限為0.931ug/L。

2.3 準確度和精密度實驗

取標準樣品及標準溶液分別配制的高、中、低濃度樣品進行準確度和精密度測試，每個樣品各測定7次，數(shù)據(jù)見表3。

2.4 加標回收實驗

分別取0.2mL500ug/L溶液加入10mL50.0ug/L和10.0ug/L溶液中，結果見表4。

3 小結

3.1 注意事項

（1）FIA法所用試劑要求較高，分析時均使用符合國家標準的分析純或優(yōu)級純化學試劑，實驗用水為新鮮制備的去離子水，除標準溶液外，其他溶液和實驗用水均用氦氣或超聲除氣。

（2）由于泵管管徑小，樣品均用離心、過濾等方法進行處理后再分析，以免堵塞閥或傳輸管線。

（3）每次樣品分析結束后，要讓分離膜充分干燥。

（4）在廢液收集瓶中，應加入氫氧化鈉使得pH≥11，以防止氣態(tài)HCN逸出，應定期搖動廢液瓶，以防止瓶中形成濃度梯度。

3.2 結論

（1）采用QuikChen 8500 FIA流動注射法對水體中氰化物進行測定，確定了最佳分析條件，在嚴格的質(zhì)量控制下，其測定結果符合要求。

（2）用本法測定水體中的氰化物，當檢測光程為10mm時最低檢出限為0.931ug/L，標準曲線相關系數(shù)R=0.9998，相對標準偏差為0.7%～1.7%，加標回收率在93.0%～98.4%，標樣結果也在要求范圍內(nèi)。

（3）該法操作簡單、分析速度快、精密度和靈敏度高。

參考文獻

[1]林秀珍.流動注射法測定水體中總磷[J].福建分析測試，2006，15（3）：42.

[2]國家環(huán)境保護總局.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學出版社，2002：144-143.

[3]HJ823-2017.環(huán)境保護部發(fā)布中華人民共和國國家環(huán)境保護標準[S].

收稿日期：2019-03-18

作者簡介：李燕（1978-），女，漢族，本科學歷，中級職稱，研究方向為環(huán)境監(jiān)測。