氣相色譜法在印刷品甲醛殘留量測定中的應用

馬曉筠

（廣東省印刷技術研究所 廣東廣州 510000）

引言

印刷品在現在社會幾乎到處都有，任何產品的包裝上都有各種各樣的顏色為，這些顏色和油墨有著緊密的聯系。油墨中所含的物質也是令人關注的，并且有一些研究表明印刷墨中包含殘留甲醛。然而，甲醛對人類健康是非常危險的，所以我們必須建立檢測甲醛殘留量的方法。

1 試驗材料

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀和Agilent Chemstation 色度圖形工作站用百分之四十的甲醛水溶液(Luoyang Chemical Reagent Factory)及印刷物包裝。制造甲醛標準原液：正確量出適量40%甲醛水溶液和DMF，作為甲醛標準原液，制造出甲醛溶的液濃度為10g/L。

1.2 色譜條件

色譜柱運用DB-1(100%二甲基聚糖)石英資本列，柱溫度為50℃，進行5 分鐘，50℃/min 至200℃，保持2 分鐘；通過氫離子氮氣檢測器(FID)來檢測載流氣氮的流速味3.0 毫升/分鐘，溫度為300 攝氏度，入口溫度200 攝氏度，作為溶媒使用了DMF。

1.3 校準曲線的制備

用10毫升容量瓶正確測量甲醛0.10、0.30、0.50、0.70、0.90mL 標準原液，用DMF 稀釋至標線，然后揮動，制造出5 種濃度完全不相同的的溶液，基于上述的色度圖條件，殘留溶媒質量濃度范圍內的峰值面積(A)與質量濃度(C)之間具有良好的線性關系。

2 試驗部分

2.1 最低檢出限

基于上文敘述的色度圖條件，將濃度為100mg/L 的溶液設定為0，輸入4μL 時的信噪比(S/N)是3 的色度，即在色度圖條件下的甲醛的最小檢測極限支值40ng，通過對最低檢出限的測定，表明這種方法可用于甲醛敏感度的檢測。

2.2 精密度與溶液穩定性試驗

500mg/l 的甲醛的標準系列溶液，在述色譜法條件下連續6次注入，2、4、6 及甲醛置于8 小時，峰的峰面積進行了測定。二組峰值面積的RSD 分別為1.17%和1.96%，顯示出了高精度和溶液穩定性是可滿足分析的要求。

2.3 回收率試驗

將3 張相同分批的綠包裝印刷紙，每張1 克，倒入3 張10毫升重的燒瓶中，并在DMF 的基礎上溶解。表1 顯示出在去除0.4mL、0.5mL、0.6 試料混合物之后，分別注入0.4mL、0.5mL、0.6mL、混合均勻容量、注入分析（各三次注入）結果如下表，結果表明這種方法的回收率極高。

表1 回收率試驗結果

3 樣品測定

取3 種不同的印刷品分別為1g 放至10ml 的燒瓶中，與DMF 溶解，與DMF 充分混合，使其成為一個整體。在1.2 項色色度條件下分析，通過線性回歸式計算各個批量中的殘留甲醛，量表明了試驗的3 個批量不包含甲醛。

結語

選擇濃度為500mg/L 的甲醛溶液的色度圖，保持時間tR 和半峰寬度Wh/2，計算出甲醛峰的理論段數為6327，這表明溶媒高峰的分離效果非常好。通過這種方法的運用，表明該方法對甲醛的定量有很高的精度和準確性，而且調制的溶液具有良好的穩定性。