離子色譜法測定水中陰離子能力驗證結果分析

姚秉琛 高 璐 商 穎

（天津港保稅區環境監測站 天津 300308）

1 引言

1.1 目的

能力驗證是實驗室間比對的一種形式[1]，是判斷一個實驗室能力的手段,是確保實驗室質量管理體系能夠持續改進的有效措施[2],不僅是內部質量控制措施的重要補充和完善，還可以幫助實驗室進行自我評定，確保實驗室質量管理體系維持較高水平的有效運行[3]，保證環境監測數據的準確性和可靠性，確保環境質量管理工作順利進行[4]。

1.2 背景

本實驗室為進一步提升環境檢測能力，確保質量管理體系的有效運行，于2017 年7 月參加了中國環境監測總站組織的2017 年第三輪關于水中陰離子實驗室能力考核。

2 實驗部分

2.1 監測方法及原理

本實驗采用離子色譜分析方法，水質樣品中的陰離子，經陰離子色譜柱交換分離，抑制性電導檢測器檢測，根據保留時間定性，峰面積定量[5]。離子色譜法具有快速方便、靈敏度高、選擇性好，可同時檢測樣品中多種離子化合物,操作成本低等特點[6]。

2.2 考核樣品與項目

本次水中陰離子能力驗證發放的樣品是20ml 安瓿瓶裝的濃樣,分為A、B 兩種不同濃度，監測項目為水中。按照作業指導書要求進行稀釋,報送結果為稀釋后的儀器檢測值。

2.3 儀器與儀器條件

儀器：離子色譜儀ICS-900(戴安)，保護柱（AG14），分離柱（AS14），抑制器（AERS 500），電導檢測器（DS5）。

儀器條件：碳酸鹽淋洗液Na2CO3（3.2mmol/L）-NaHCO3（1.0mmol/L），流速0.7ml/min，抑制器電流30A。

2.4 實驗試劑

碳酸鈉（優級純，天津光復），碳酸氫鈉（優級純，天津光復），亞硝酸鈉（優級純，天津光復），亞硝酸鹽標準樣品（環境保護部標準樣品研究所）。

2.5 實驗分析

2.5.1 標準曲線繪制

表1 無機陰離子（）標準曲線信息

表1 無機陰離子（）標準曲線信息

2.5.2 準確度和精密度測定

選取有證標準樣品進行重復性測定，計算標準樣品均值、絕對誤差和相對偏差。（見表2）。

表2 標準樣品監測信息

2.5.3 考核樣檢測

按照作業指導書要求，A、B 考核樣分別經25 倍稀釋、定容、混勻后；再經2 倍稀釋、定容、混勻后立即檢測分析,由儀器響應值得出樣品濃度。

3 考核結果

3.1 結果評價

采用穩健統計方法計算各實驗室上報的數據結果，根據實驗室間z 比分數（ZB）和實驗室內z 比分數（ZW）進行評價，|z|≤2表明“滿意”，2＜|z|＜3 表明“有問題”，|z|≥3 表明“不滿意”[7]。

3.2 能力驗證結果

根據總站官網發布的2017 年第三輪水中陰離子能力考核結果信息，考核結果ZB 為-0.8429，ZW 為-0.5412，判定結果滿意（見表3）。

表3 考核樣監測信息

結語

參加水中陰離子能力驗證活動，是對檢測實驗室人員、設備、試劑、監測方法和監測環境等影響監測數據準確度因素的一次檢驗，通過本次能力驗證滿意結果，提高了檢測人員的技術水平和能力，為以后檢測工作提供有效借鑒，證明了環境監測實驗室檢測數據的準確性和可靠性，增強了客戶的信任度，確保了環境監測實驗室的檢測質量。