酸性高錳酸鉀法測定高錳酸鹽指數要點探討

曹愛明

（云南省楚雄州大姚縣環境監測站 云南楚雄 675400）

引言

在酸性介質中以高錳酸鉀為氧化劑測定水中高錳酸鹽指數的方法稱為酸性高錳酸鉀法。作為一個條件性的相對指標，要想在監測分析中得到滿意的結果，必須掌握其技術要點。

1 注意方法的適用范圍

盡管酸性法適用于絕大部分地表水的測定，但對于氯離子含量超過300mg/l 的水樣，要采用在堿性介質中氧化的測定方法；高錳酸鹽指數超過4.5mg/l 時，應稀釋水樣后再進行測定。

2 檢查實驗用水的質量

實驗用水直接影響結果的滿意度，在做準備工作時，應按要求制備不含有機物的蒸餾水并按方法的要求檢查其質量，確認合格后，要做到從所用玻璃器具的洗滌、試劑的配制到做樣的全過程都用同一批實驗用水，消除影響。

3 配制合格的高錳酸鉀溶液

配制好的高錳酸鉀溶液，可先在93±2℃水浴中加熱兩小時，暗處放置2 天，用G-3 玻璃砂芯漏斗過濾后，保存于棕色試劑瓶中，以待標定。高錳酸鉀標準溶液的濃度影響結果的滿意度，該溶液與草酸鈉標準溶液濃度一致時，測定結果誤差最小。但實際配制存在偏差，可在分析中，把濃度調整到0.0098-0.0100mol/L 之間（對應校正系數k 的范圍為0.980-1.00），以減少誤差。

表1 高錳酸鉀標準溶液濃度對測定結果的影響

4 控制反應體系的酸度

反應體系酸度對高錳酸鹽指數測定存在一定影響，增加酸度，有利于加快反應速度，但酸度過大，會導致結果偏高；酸度不夠，則會影響氧化作用，使結果偏低。所以在測定中，用移液管來定量加入硫酸溶液是必要的。

5 注意水浴加熱時間

水浴加熱時間對測定結果的影響很大。應按方法要求嚴格控制加熱時間，保證每個樣品的加熱時間都是相同的。在實際分析測試中還應考慮海拔對水浴溫度的影響，尤其在高海拔地區，因為水沸點溫度的顯著降低，建議用有證標準樣品多次驗證，取得要得到滿意結果所實際需要的水浴加熱時間。驗證地點所在的云南省楚雄州大姚縣，水浴加熱時間選擇35±2 分鐘最好。

表2 水浴時間對測定結果的影響

6 重視滴定過程

滴定時，應遵循“成滴不成線”、“慢－快－慢”的原則控制滴定速度，在日常的分析測試中采取如下控制措施：滴定時間在2min內完成，整個滴定過程自加熱結束時算起以不超過5min 為宜。滴定到終點時，要使紅色保持30 秒不褪色。

7 引入質控樣

作為一個有條件的相對指數，在做樣中，用有證標準物質與水樣同步進行測試以進行質量控制和數據處理，非常必要。

8 需要注意的其它事項

水浴加熱時，要注意觀察沸水浴的水面和錐形瓶內樣品溶液的液面位置，始終使沸水浴水面高于錐形瓶內的液面；水樣不稀釋時，空白雖然不參與計算，但空白的高低對最終測定值的影響很大。在實際樣品分析測定中，最少應測定2 個實驗室空白樣品，控制空白樣品的測定值不高于方法的檢出限。

結語

本文所述技術要點是做好高錳酸鹽指數的關鍵，只有全面掌握并熟練運用，才能保證分析結果的正確性，為分析和評價水體受有機污染物和還原性無機物質污染程度提供可靠的數據。