冷軋鋼板表面殘留物檢測方法研究

武裕民，孫杭，于洋

（鞍鋼集團鋼鐵研究院海洋裝備用金屬材料及其應用國家重點實驗室，遼寧 鞍山114009）

冷軋鋼板在軋制過程中，鋼板表面上會殘留乳化液、鐵粉和少量的其它吸附物。冷軋鋼板表面殘留物不僅會直接影響冷軋鋼板的外觀和使用性能，同時還會促使冷軋鋼板在后序的涂鍍處理過程中產生嚴重的涂鍍缺陷，給下游用戶帶來極大的困擾。冷軋鋼板生產企業通過加強軋制過程控制和退火前鋼板電解脫脂清洗的方法來降低冷軋鋼板表面的殘留物，但這些控制手段效果的好壞需要有嚴格的評價方法來做準確的判斷，因此冷軋鋼板表面殘留物的準確檢測已經成為冷軋鋼板生產和使用廠家的一項重要工作。

表面殘留物的準確檢測取決于兩點：（1）取樣要有代表性；（2）保證分析的準確性。國內冷軋鋼板生產企業通常采用表面反射率、直接重量法、棉球蘸溶劑擦拭以及溶劑沖洗等方法，但這些方法受基板表面狀態影響大，殘留物提取率低，重現性差。本文從冷軋鋼板取樣方法、殘留物的提取和測定等環節研究了冷軋鋼板表面殘油和殘鐵的測試方法，并探討了該方法在實際檢測中的可行性[1-4]。

1 取樣方法的研究

由于在實際現場情況下，剪切鋼板取樣難度較大，且不利于冷軋鋼板下一步工序的開展，因此，本方法使用在線取樣方式，來避免剪切鋼板取樣所造成的問題。用測量工具在樣板單面上量取規定的有效測定區，樣板邊外側用膠粘帶封貼，分別取三個部位作為平行試樣。

1.1 殘油含量的取樣方式

為了使待檢測的樣板能夠具有代表性，根據冷軋鋼板軋制后鋼板板型的特點，針對冷軋鋼板板幅寬度的尺寸，對鋼板表面殘油含量取樣方式做如下規定：當板幅寬度L≤1 300 mm時，樣板取樣方式見圖 1（a）；當板幅寬度 1 300 mm＜L≤1 900 mm時，樣板取樣方式見圖1（b）；當板幅寬度 L＞1 900 mm 時，樣板取樣方式見圖 1（c）。

圖1 測試殘油含量的取樣方式

1.2 殘鐵含量的取樣方式

為了使待檢測的樣板能夠具有代表性，根據冷軋鋼板軋制后鋼板板型的特點，選取鋼板邊、中、邊的位置進行取樣，如圖2所示。

圖2 測試殘鐵含量的取樣方式

2 測試方法的確定

2.1 殘油測試方法的確定

用經過脫脂處理的紗布蘸石油醚 （沸程60～90℃）擦拭有效測試區的鋼板表面，擦拭干凈，將擦拭完的脫脂紗布包在100 mm×100 mm的脫脂定量濾紙內，放入圖3所示的索氏提取器的提取管內。提取瓶內加入100 mL石油醚（沸程60～90℃），加熱提取瓶，石油醚氣化，由連接管上升進入冷凝器，凝成液體滴入提取管內，浸提樣品中的油類物質。待提取管內石油醚液面達到一定高度，溶有殘油的石油醚經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的石油醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內，如此循環往復，直到抽提完全為止。

圖3 索氏提取器

將溶劑倒入經過105℃恒重（質量為a）的100 mL燒杯中，在80～90℃下將石油醚烘干并在105℃恒重冷卻后，稱重（質量為b），根據公式（1）計算鋼板表面的殘油量G。每張鋼板取3個樣板殘油量的平均值作為該鋼板的殘油量。

式中，G為樣板單面殘油量，g/m2；a為測試前杯重，g；b為測試后杯、油重，g；S為測試區域的面積，m2。

2.2 殘鐵測試方法的確定

用脫脂紗布蘸石油醚反復擦拭被測試區，直至紗布上無目視可見的油污為止，將擦拭后的脫脂紗布置于一燒杯中，加入10 mL濃鹽酸，數粒沸石及50 mL去離子水，加熱保持微沸狀態約30 min（燒杯中液體濃縮至20 mL左右）后，用定性濾紙過濾，并用去離子水沖洗濾紙，過濾液與沖洗液一起移入到一定體積的容量瓶中，并用去離子水定容，記為V，作為試樣的原始溶液。

根據樣板的殘鐵含量，用移液管準確移取一定體積的試樣原始溶液，作為試樣的測試溶液，記為c，該測試溶液中鐵離子含量能夠滿足GB/T 3049-2006《工業用化工產品 鐵含量測定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法》中規定的鐵離子的測量范圍，然后按照該標準進行測量，按公式（2）計算樣板的單面殘鐵量H。每張鋼板取3個樣板殘鐵量的平均值作為該鋼板的殘鐵量。

式中，H為單面殘鐵含量，mg/m2；d為顯色溶液中鐵離子濃度，mg/L；V為試樣的原始溶液，mL；c為測試溶液體積，mL；S為測試區域面積，m2。

3 分析準確性的研究

3.1 殘留物提取率

3.1.1 殘油提取率的測定

將經過脫脂處理的紗布放置在100mm×100mm的脫脂定量濾紙上，用滴管在分析天平（精度0.000 1 g）上準確稱量0.1 g軋制油滴在上述脫脂紗布上，注意軋制油不能滲透到濾紙上，以避免軋制油損失。將含有軋制油的脫脂紗布包在100 mm×100 mm的脫脂定量濾紙內，放入索氏提取器的提取管內，按上述殘油測試方法測定殘油量，結果見表1。由表1可知，殘油的提取率達到94.98%。

表1 殘油提取率測試數據

3.1.2 殘鐵提取率的測定

將干凈的脫脂紗布放置在分析天平 （精度0.000 1 g）上，用稱量瓶準確稱量0.005 g鐵粉標樣在上述脫脂紗布上，將含有鐵粉標樣的脫脂紗布按上述殘鐵測試方法測定殘鐵量，結果見表2。由表2可知，殘鐵提取率達到98.67%。

表2 殘鐵提取率測試數據

3.2 分析方法準確性研究

為了更好的研究本文方法的準確性，選取5家不同單位的實驗室，利用本測試方法，對3種含有相同殘鐵量和殘油量的冷軋鋼板進行實驗室間的比對試驗，同時利用Darvid檢驗對上述數據進行t化極差檢驗，先計算出S，再計算統計量R/S，查 t化極差分布分位數 d（α,n），作為 R/S 的檢驗臨界值，當 R/S＞d（α,n）時，則結果不一致，須對極大值或極小值作異常值檢驗[5]。試驗數據與t化極差檢驗結果見表3。由表3可知，各組數據統計量R/S均小于 t化極化 Darvid檢驗臨界值 d（0.05,5），說明各組數據檢測結果一致，因此，該檢驗方法對于冷軋鋼板表面的殘油與殘鐵含量的檢測結果準確可靠，在實際生產中切實可行。

表3 試驗數據與t化極差檢驗結果的對比

4 結論

（1）采取在線取樣方法，檢測冷軋鋼板表面殘留物，殘油和殘鐵提取率分別可達94.98%和98.67%。

（2）利用t化極差檢驗對檢測數據進行檢驗，檢驗結果顯示各組數據檢測結果一致，說明本檢測方法檢測數據準確可靠，在實際生產中切實可行。