液相色譜法測定洗滌用品中熒光增白劑質(zhì)量分數(shù)及不確定度評定

徐楠楠

（江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，國家化妝品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，江蘇南京 210007）

熒光增白劑是一種熒光染料，或稱為白色染料，是一種復(fù)雜的有機化合物。熒光增白劑能激發(fā)入射光線產(chǎn)生熒光，使所染物質(zhì)獲得類似螢石的發(fā)光效應(yīng)，使肉眼看到的物質(zhì)更白。我國熒光增白劑最先被劃分為印染助劑類產(chǎn)品，而后又被劃分為染料類產(chǎn)品。由于其特有的性質(zhì)和大的需求量，已與上述兩個行業(yè)分開，成為單獨的一類精細化工產(chǎn)品。國內(nèi)熒光增白劑的第一大用戶是洗滌劑，第二大用戶是紙張，紡織品為第三大用戶。［1-2］

測量不確定度是表征合理賦予被測量值分散性，與測量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)。評定不確定度是分析工作最基本也是最重要的指標，是反映檢測全過程的重要標志。如果檢測結(jié)果處于標準限量的臨界值，必須給出不確定度以滿足對檢測結(jié)果的評判，讓客戶從測量結(jié)果了解測定數(shù)據(jù)的離散程度。依據(jù)JJF 1059.1—2012《測定不確定度評定與表示》和《化學分析中不確定度的評估指南》的規(guī)定及相關(guān)文獻，分析洗滌用品中熒光增白劑測量結(jié)果的不確定度，評定各不確定度分量并合成標準不確定度。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

Agilent 1260 高效液相色譜儀，配備在線脫氣系統(tǒng)、四元泵、智能化柱溫箱、二極管陣列檢測器。分析柱：C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；梯度洗脫程序：乙腈0～4.0 min 28%，4.0～4.1 min 28%～37%，4.1～10.0 min37%，10.0～10.1 min 37%～70%，10.1～12.0 min 70%，12.0～12.1 min 70%～28%，12.1～18.0 min 28%；柱溫：25 ℃；流速：1.0 mL/min；波長：350 nm；進樣量：5 μL。

熒光增白劑VBL、CBS-X、CXT 標準物質(zhì)，甲醇、乙腈（HPLC 級），乙酸銨（分析純）。

1.2 標準工作曲線

稱取1.00 g（精確至0.000 1 g）樣品置于10.0 mL容量瓶中，用甲醇+水（體積比1∶1），定容，混勻，渦旋30 s，超聲提取15 min，以10 000 r/min 離心8 min，經(jīng)0.45 μm 微孔濾膜過濾后，濾液作為待測液備用。……