程 漢 熊輝輝 張恒華
(上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200444)
微合金鋼是含微量合金元素的普通低碳鋼,具有良好的成形性能和焊接性能,多應(yīng)用于汽車、建筑等行業(yè)[1-3]。鈮、鈦和釩是應(yīng)用較多的微合金化元素,不僅可以細(xì)化晶粒,延緩再結(jié)晶,還能細(xì)化碳化物、碳氮化物等析出相,從而改善鋼的力學(xué)性能[4-5]。
目前,主要通過細(xì)晶強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化來提高微合金鋼的強(qiáng)度[6]。為達(dá)到這一目的,國內(nèi)外研究者常采用微合金化的方法并結(jié)合熱處理工藝來細(xì)化晶粒和獲得納米級(jí)碳化物。鈮是最重要的微合金化元素之一,其高溫下未溶的碳化物可明顯阻止奧氏體晶粒長大,而固溶的鈮及形變誘導(dǎo)析出的細(xì)小碳化物可顯著阻止形變奧氏體的再結(jié)晶,從而確保未再結(jié)晶控制軋制工藝的實(shí)施,以及在γ→α相變中析出微細(xì)碳化物顆粒而產(chǎn)生顯著的沉淀強(qiáng)化效果。然而,NbC在鐵素體中的固溶度略小[7],它們的析出難以精確控制,且得到的細(xì)晶強(qiáng)化與沉淀強(qiáng)化效果很有限,因而鈮的沉淀強(qiáng)化作用并未得到充分的利用。
有研究表明[8],在含鈮微合金鋼中添加鉬能降低NbC與鐵素體基體間的界面能,使NbC更易形核析出。在鋼中添加適量的鉬可與鈮形成復(fù)合碳化物,其分布更加彌散,進(jìn)而改善力學(xué)性能,可充分發(fā)揮鈮的強(qiáng)化作用。如張正延等[9]研究了鈮、鉬復(fù)合添加對(duì)碳化物析出與組織的影響,發(fā)現(xiàn)鈮鉬鋼具有更好的析出強(qiáng)化效果;Pan等[10]研究了鈮和鈮鉬微合金化對(duì)溫軋中錳鋼組織的影響,發(fā)現(xiàn)鉬的添加可在不降低延展性的情況下提高鋼的強(qiáng)度。但上述均是在熱變形的條件下研究了鈮鉬復(fù)合添加對(duì)鋼組織的影響,而在未變形情況下的相關(guān)研究較少。本文研究了鉬的添加對(duì)含鈮微合金鋼等溫退火組織的影響及其機(jī)制。
試驗(yàn)材料為高真空電弧爐熔煉的紐扣型鑄錠(簡(jiǎn)稱紐扣錠),紐扣錠質(zhì)量約80 g。為了研究鉬含量對(duì)鈮微合金化鋼的組織及碳化物析出的影響,設(shè)計(jì)了2種不同鉬含量(0.15%、0.25%,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的試驗(yàn)鋼,并用移動(dòng)式直讀光譜儀PMI-MASTER PRO對(duì)紐扣錠進(jìn)行了成分分析,結(jié)果如表1所示。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
熔煉后分別對(duì)以上3種不同成分的紐扣錠試樣進(jìn)行如圖1所示的熱處理,先將試樣加熱至1 200 ℃保溫60 min,以完全固溶鈮、鉬等微合金元素,然后再空冷至700 ℃,并分別保溫不同的時(shí)間(5、60和120 min)使鋼中碳化物析出以及鐵素體轉(zhuǎn)變,最后空冷至室溫。

圖1 等溫退火工藝
在經(jīng)不同熱處理的紐扣錠上截取金相試樣,尺寸為10 mm×10 mm×10 mm,試樣磨制后用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液腐蝕,在尼康LV150光學(xué)顯微鏡和JSM-6700F型掃描電鏡下觀察。
采用Zeiss Sigma500熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行電子背散射衍射(EBSD)分析,空間分辨率0.05 μm,掃描區(qū)域?yàn)?00 μm×200 μm,步長0.8 μm。試樣尺寸12 mm×12 mm×12 mm,先經(jīng)機(jī)械拋光,然后進(jìn)行電解拋光。電解拋光液成分為70%酒精+20%高氯酸+10%甘油(體積分?jǐn)?shù)),電壓13 eV,電流2 A,電拋光時(shí)間30 s。
采用經(jīng)700 ℃等溫退火60 min的3種含Nb微合金鋼金相試樣制備碳膜復(fù)型試樣,用TecnaiFF20型場(chǎng)發(fā)射高分辨透射電子顯微鏡檢測(cè)碳膜復(fù)型試樣的析出相形貌,并用附帶的能譜儀測(cè)定析出相粒子的成分。
2.1.1 光學(xué)顯微組織
圖2為試驗(yàn)鋼的光學(xué)顯微組織。可見,所有鋼的組織均為大量的鐵素體和少量珠光體。對(duì)比發(fā)現(xiàn),Nb-15Mo鋼和Nb-22Mo鋼的晶粒均較鈮鋼的細(xì)小,隨著退火時(shí)間的延長,3種鋼的晶粒均發(fā)生一定的粗化。另外,隨著鉬含量的升高,鋼中珠光體含量也明顯增加,且更加細(xì)小。其原因是,鉬能抑制先共析鐵素體轉(zhuǎn)變,從而使更多的原奧氏體向硬度更高的珠光體轉(zhuǎn)變,同時(shí)鉬細(xì)化碳化物的作用導(dǎo)致珠光體更加細(xì)小。
為了定量地比較3種鋼等溫退火不同時(shí)間后的晶粒大小,采用面積法統(tǒng)計(jì)鐵素體晶粒尺寸,分別統(tǒng)計(jì)8幅照片后取平均值,結(jié)果如圖3所示。

圖2 700 ℃等溫退火不同時(shí)間的未添加和添加不同量鉬的含鈮微合金鋼的顯微組織

圖3 700 ℃等溫退火不同時(shí)間的未添加和添加不同量鉬的含鈮微合金鋼的鐵素體晶粒尺寸
圖3表明,與Nb鋼相比,兩種鈮鉬復(fù)合微合金化鋼的鐵素體晶粒更加細(xì)小。對(duì)于Nb鋼,隨著退火時(shí)間的延長,組織發(fā)生不同程度的粗化。然而添加鉬的鋼組織的粗化沒有未添加鉬的鋼明顯,這與上述光學(xué)顯微鏡觀察的結(jié)果比較一致。
2.1.2 掃描電鏡分析
圖4為3種鋼的SEM圖,其中深色區(qū)域是鐵素體,白色區(qū)域是珠光體??梢钥闯?,3種鋼的組織均由鐵素體和珠光體組成,且鐵素體的晶粒大小變化趨勢(shì)與光學(xué)顯微鏡分析的結(jié)果基本一致,即鐵素體晶粒尺寸隨著鉬含量的增加而減小,但隨著等溫退火時(shí)間的延長發(fā)生一定的粗化。
2.1.3 電子背散射衍射分析
圖5為3種試驗(yàn)鋼經(jīng)等溫退火5 min后的EBSD圖。通過EBSD統(tǒng)計(jì)得出Nb鋼、Nb-15Mo鋼、Nb-22Mo鋼退火5 min后的有效晶粒尺寸分別為13.18、11.72和11.17 μm。可見,隨著鉬含量的增多,鐵素體晶粒更加細(xì)小。

圖4 700 ℃等溫退火不同時(shí)間的未添加和添加不同量鉬的含鈮微合金鋼的SEM圖像

圖5 700 ℃等溫退火5 min的3種試驗(yàn)鋼的EBSD圖
由上述試驗(yàn)結(jié)果可知,鉬的添加可使含鈮微合金鋼的鐵素體晶粒明顯細(xì)化。原因是,鉬能細(xì)化碳化物,在奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變的過程中及退火過程中析出的含鈮碳化物能有效釘扎鐵素體晶界,阻礙晶粒長大。有關(guān)研究表明[11-12],鉬的碳化物在基體中的固溶度較高,一般不單獨(dú)形成碳化鉬,而是伴隨鈮的碳化物一同析出,形成復(fù)合碳化物,析出的碳化物比碳化鈮更加細(xì)小、彌散;此外,鉬的添加還可降低鐵素體與NbC的界面能,增大鐵素體的形核率,因此鈮鉬鋼的鐵素體晶粒更加細(xì)小。
圖6為等溫退火60 min的3種試驗(yàn)鋼中析出相形貌及其EDS能譜分析。圖6表明,鉬的添加使鋼中析出的第二相尺寸更加細(xì)小,且鈮鉬鋼中析出相的數(shù)量和分布較鈮鋼更多、更彌散。當(dāng)鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.151%增加到0.223%時(shí),析出相更為細(xì)小和彌散。
析出相的EDS分析表明,Nb鋼中析出相主要含鈮和碳,而Nb-15Mo鋼和Nb-22Mo鋼中析出相除含有鈮、碳外,還含有鉬,故Nb鋼中析出相應(yīng)為鈮的碳化物,而Nb-15Mo鋼和Nb-22Mo鋼中的析出相應(yīng)為鈮鉬復(fù)合碳化物。因此,鉬進(jìn)入鈮碳化物后,導(dǎo)致第二相尺寸更加細(xì)小,分布也更彌散,在鐵素體相變過程中能更有效地釘扎晶界,導(dǎo)致鐵素體晶粒更加細(xì)小,這與上述分析結(jié)果比較一致。

圖6 700 ℃等溫退火60 min的未添加和添加不同量鉬的含鈮微合金鋼的析出相形貌和EDS分析
(1)與鈮鋼相比,鈮鉬鋼的鐵素體晶粒更加細(xì)小。隨著等溫退火時(shí)間從5 min延長至120 min,鈮鋼和鈮鉬鋼的晶粒均發(fā)生了一定程度的粗化,但鉬的添加能抑制鐵素體的粗化。
(2)鈮鋼中加鉬后,鋼中析出的第二相明顯細(xì)化,且鈮鉬鋼中析出相的數(shù)量和分布較鈮鋼更多、更彌散。當(dāng)鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.151%增加到0.223%時(shí),析出相更為細(xì)小和彌散。