楊樹花總黃酮顆粒劑成型工藝研究

鄭修斌 盛尊來(lái) 刁磊

摘要：本實(shí)驗(yàn)以楊樹花總黃酮為主要原料，制備顆粒劑，以顆粒劑的外觀、溶化性、粒度和干燥失重等為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)顆粒劑的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明：最佳制備工藝為浸膏粉與填充劑的比例為1∶2（三種填充劑比例糖粉：淀粉：糊精為1∶3∶1）、浸膏粉與潤(rùn)濕劑的比例為1∶1、烘干時(shí)間40min，烘干溫度為55℃。所獲得的成品顆粒的流動(dòng)性好，工藝穩(wěn)定可行、合理可靠。

關(guān)鍵詞：楊樹花總黃酮;顆粒劑;正交試驗(yàn)

基金項(xiàng)目：吉林省教育廳“十三五”科學(xué)技術(shù)項(xiàng)目（合同編號(hào)：JJKH20170349KJ）

中圖分類號(hào)：R284.2;R2859 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： ?A ? ? ? ? ? ? ?DOI編號(hào)： 10.14025/j.cnki.jlny.2019.16.035

楊樹花為楊柳科植物毛白楊（Populustomentosa Carr）、加拿大楊（Populus canadensisMoench）或同屬數(shù)種植物的干燥雄花，主要藥用成分為黃酮類化合物和酚苷類化合物[1]。分布廣泛，在遼寧（南部）、山東、河南、江蘇等省均有分布，黃河流域中、下游為中心分布區(qū)。有抗菌、止瀉、增加畜禽抗應(yīng)激能力的作用，具有健胃養(yǎng)脾、澀腸止瀉、清熱解毒、化濕止痢等功效，是治療豬、羊、禽腹瀉、下痢的一種好藥[2]。

中藥顆粒劑指中藥材的提取物通過與適宜輔料或與部分藥材細(xì)粉混勻，制成的干顆粒狀劑型[3]。將楊樹花總黃酮制作成顆粒劑，可提高生物利用度，并且保持湯劑作用迅速的特點(diǎn)，以及體積小，服用方便，高效、速效、長(zhǎng)效、毒性小、副作用小等優(yōu)點(diǎn)，值得推廣。

1 試驗(yàn)材料與儀器

楊樹花總黃酮（實(shí)驗(yàn)室自制）;RD-200恒溫干燥箱（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械一廠）;H2SO4、NaBr、NaCl、KCl、KNO3均為分析純。

2 試驗(yàn)方法

2.1 顆粒劑的制備

本實(shí)驗(yàn)使用濕法制粒，將浸膏粉與適宜輔料進(jìn)行混合，加入適當(dāng)濃度的乙醇，制軟材，經(jīng)16目篩擠壓制粒、放入干燥箱，在50℃～60℃下進(jìn)行干燥、干燥后進(jìn)行整粒，質(zhì)量檢查后分劑量即得。

2.2 干燥失重試驗(yàn)

在制備好的顆粒中取3批樣品，分別放在3個(gè)稱量瓶中，稱重后放在干燥箱中干燥15min，取出進(jìn)行稱量。反復(fù)干燥稱量至恒重后，冷卻稱重。國(guó)家藥典規(guī)定干燥失重少于2%為合格。

2.3 溶化性試驗(yàn)

在制備好的顆粒中取3批樣品，每批樣品10g，放入燒杯中，加熱水200ml，緩慢攪拌5min，進(jìn)行觀察，可溶顆粒應(yīng)全部溶化或者有輕微渾濁。

2.4 粒度合格率試驗(yàn)

取3批制備好的顆粒過篩，其中，不能通過一號(hào)篩的顆粒和能通過五號(hào)篩的顆粒總和不得超過顆粒劑總量的15%。

2.5 正交試驗(yàn)

根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得浸膏粉與填充劑（糖粉、淀粉、糊精）總量的比例、浸膏粉與潤(rùn)濕劑的比例、烘干時(shí)間、烘干溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大。因此，選定了這四個(gè)考察因素和三個(gè)不同的水平，選用L9（34）表進(jìn)行正交試驗(yàn)，以顆粒劑的外觀、粒度、溶化性、干燥失重為評(píng)價(jià)指標(biāo)選擇最佳制備工藝。

2.6 ?驗(yàn)證試驗(yàn)

結(jié)合正交試驗(yàn)結(jié)果，在最優(yōu)條件下制備三批楊樹花總黃酮顆粒劑，以顆粒的外觀、溶化性、粒度和干燥失重為評(píng)價(jià)指標(biāo)，驗(yàn)證正交試驗(yàn)篩選方案是否穩(wěn)定可行。

3 試驗(yàn)結(jié)果

3.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)過試驗(yàn)得出各因素對(duì)顆粒劑合格率的影響程度為：浸膏粉與填充劑（糖粉、淀粉、糊精）總量比例的影響>潤(rùn)濕劑濃度（70%）=烘干時(shí)間（40min）>烘干溫度（55℃）。最終確定最佳制備工藝為，浸膏粉和填充劑（糖粉、淀粉、糊精）總量的配比為1∶2，烘干溫度55℃，浸膏粉和潤(rùn)濕劑（70%乙醇）用量配比為1∶1，烘干時(shí)間40min。所制得的顆粒劑顆粒均勻、色澤一致，溶化性較好，干燥失重符合該規(guī)定，粒度合格率高，表明該工藝可行。

3.2 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

三批楊樹花總黃酮顆粒劑的外觀顆粒均勻、色澤一致;溶化性較好，均在2min內(nèi)全部溶解;干燥失重的程度都在規(guī)定范圍內(nèi);粒度合格率在95%以上，觀各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果均與正交試驗(yàn)的結(jié)果相符，且符合2015年版《中國(guó)藥典》規(guī)定，表明該制備工藝穩(wěn)定可行。

4 結(jié)論與討論

本試驗(yàn)以楊樹花總黃酮為原料制備顆粒劑，并通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)選擇最佳制備工藝。結(jié)果表明最佳制備工藝條件是：浸膏粉和填充劑（糖粉、淀粉、糊精）總量的配比為1∶2，烘干溫度55℃，浸膏粉和潤(rùn)濕劑（70%乙醇）用量配比為1∶1，烘干時(shí)間40min。制得的顆粒劑以顆粒的外觀、粒度、干燥失重、溶化性為評(píng)價(jià)指標(biāo)。試驗(yàn)結(jié)果表明顆粒劑質(zhì)量合格，生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，合理可行。

所制備的楊樹花總黃酮顆粒劑具有攜帶方便、使用方法簡(jiǎn)單，水中分布均勻、生物利用度高、起效快、副作用小等優(yōu)點(diǎn)，更容易被接受，因此，該產(chǎn)品具有很大的發(fā)展前景，值得推廣使用。

參考文獻(xiàn)

[1]耿健，向志宇，韓建鑫，等.楊樹花抗菌作用及機(jī)制的研究進(jìn)展[J].湖北畜牧獸醫(yī)，2017，38（01）：13-15.

[2]周麗芬.楊樹花的藥理作用及其應(yīng)用[J].北方牧業(yè)， 2013（9）：30.

[3]徐曉平，吳周環(huán)，吳曉云.水芹顆粒劑的制備[J].九江學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2017，32（01）：95-99.

作者簡(jiǎn)介：鄭修斌，在讀本科生，研究方向：中藥藥物制劑技術(shù)。

通訊作者：刁磊，講師，研究方向：制劑新技術(shù)。