微波消解ICP-AES法測定土壤中的多種金屬元素

韓俊麗，王景鳳，隆英蘭

（青海西部礦業工程技術研究有限公司，青海 西寧 810001）

土壤是生物賴以生存的關鍵環境，土壤中不同金屬元素含量的多少，既能夠對環境帶來好的影響，同時也能夠對環境造成污染，這種污染無法輕易除去，進而會對環境以及植物的生長造成影響，并最終影響到人類的生命健康[1]。所以檢測土壤中的金屬元素的含量十分重要，目前由于社會經濟與科學技術的飛速發展，ACP-AES等分析設備逐步投入到使用，樣品的檢測精度與檢測速度都得到了極大的提升。同時由于原有的用電熱板在開放的環境中來消解土壤的方法，既浪費了物力、人力，同時也容易造成交叉污染，從而弱化檢測的準確度與精密度，并且在消解過程中形成的有害氣體也對作業人員的健康造成了危害，因此難以滿足新時期監測工作的需求。而使用微波消解土壤的封閉式方式，既省時也省力，同時它還具有成本低、精密度與準確度高、污染少、酸量少等優勢，它可以較好地解決原有消解方式中存在的缺陷，是一個能夠大量推廣使用的全新方法[2]。本文使用微波消解的方法對土壤樣品展開處理，通過ICP-AES測定土壤中Ag、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Sb等多種金屬元素，完全達到環境分析的要求。

1 試驗

1.1 關鍵試劑和儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀為ICAP7400 Red ial（美國賽默飛世爾科技有限公司），微波消解儀為意大利MILESTONE公司生產的ETHOS One，還有8罐微波消解儀為MD811/201804-MD3mini_179，美國Millipore公司生產的Milli-Q超純水系統。

實驗用水為超純水；高氯酸、雙氧水、氫氟酸、鹽酸，優級純；100mg/L鉈標準溶液、1000mg/L銻、鈹標準溶液、1,5,10mg/L等離子發射光譜分析混合離子標準物質（鋅、鉈、銀、硒、鉛、銅等）。

1.2 樣品的制備

把根據要求采樣的土壤樣品，粉碎后通過4分法，取約1.0kg磨碎，使用125μm的尼龍篩進行篩選，獲得500g存放于廣口瓶中。

1.3 微波消解

明確獲取0.2g至1g風干樣放于聚四氟乙烯消解罐內，使用少許超純水潤濕后添加進1ml的雙氧水，3ml的氫氟酸，2ml的濃硝酸，5ml的濃鹽酸，并輕晃消解罐，讓樣品能夠充分混合，加容器蓋與頂蓋后，把消解罐對稱放置在轉子架中，并與溫度傳感器相連，設置消解程序。用試驗得到的最佳溫度、時間與功率展開消解。消解后，直至罐體溫度下降到80℃之下，取出樣品放置于消解儀中通過210℃高溫展開趕酸，直至溶液蒸發至近干，為白色粘稠狀，待到冷卻后定容至25ml或者50ml。如果土壤的有機質較多，就能夠在趕酸的過程中取出消解罐，并直至冷卻至室溫后，在消解罐中添加0.5至1.0ml的高氯酸，并加蓋消解，從而保證樣品能夠全部消解[3]。

1.4 設備工作狀況

等離子觀測均通過水平觀測，輔助器氣體流量為0.50L/min，霧化器氣體流量為0.50L/min；RF功率1150w；分析泵速50rpm；沖洗泵速125rpm。

2 結果與討論

2.1 分析線的選擇

在試驗的過程中，對所有的待測元素都需要挑選2至3條譜線進行測定，挑選精密度好、譜線干擾少、強度高的分析譜線當作最佳分析譜線，并展開背景扣除[4]。不同元素的ICP推薦分析波長詳見表1。

表1 不同元素的ICP推薦分析波長

2.2 元素間干擾和背景扣除

試驗使用干擾因子校正法（IEC）校正元素間的干擾。背景校正就是按照對空白光譜、標樣光譜、樣品光譜波長掃描圖的目視檢查，通過測量背景的波長位置，明確背景強度，從而進行分析線信號的校正[5]，通過計算機進行操作，自動展開背景扣除。

2.3 標準曲線

通過該方式測定多種元素的標準溶液，把發射光譜強度當作縱坐標，把溶液濃度當作橫坐標，展開線性回歸，獲得不同元素的相關系數、線性范圍與線性方程。

2.4 方法準確度與精密度試驗

拿出兩份待測土樣，分為不加標與加標，依次對其中的多種重金屬元素（Ag、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Sb等）展開連續六次測定，算出其加標回收率與標準偏差；土樣使用土壤標準樣品GSS-6當作質控樣品，算出其準確度。

3 結語

本文利用實驗分析，構建出了一種高效的、準確的、簡單的可以同時測定多種金屬元素的消解方式，并把該方式使用到了ICP-AES中，測定了土壤中的Ag、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Sb等多種元素，測定的結果顯示其準確度好、精密度高，檢出限低，達到了測定土壤中重金屬元素的相關要求。