響應面法優化香菇熱風微波聯合干燥工藝

張 慧,張裕仁,楊 佳,彭 菁,潘磊慶,陳繼昆,屠 康,*

(1.南京農業大學食品科學技術學院,江蘇南京 210095;2.云南省農產品質量安全中心,云南昆明 650225)

香菇(Lentinusedodes)是世界第二大類食用菌,富含多種氨基酸、礦物質等功能性成分[1-4]。新鮮香菇由于含水量極高、新陳代謝旺盛而使得微生物快速繁殖從而快速腐爛[5],因此香菇采后需要選擇合適的保藏方法來延長貨架期。脫水干燥是香菇在貯藏加工中重要的工序之一,通過移除水分來抑制微生物生長以及子實體自身代謝活動[6-7]。

香菇干燥研究中常用的方法有熱風干燥、微波干燥、冷凍干燥、紅外干燥等[6]。每種單一干燥方法都有其優點及局限。例如熱風干燥操作簡單成本低,但速度慢,營養成分流失嚴重[8];微波干燥耗時極短,但存在受熱不均勻的問題[9-11];冷凍干燥對產品品質破壞小但耗時長,成本高等[12-13]。因此,為獲得品質更佳的產品并節約成本,由兩種或多種干燥方法組合的聯合干燥技術應運而生[14-15]。Apinyavisit等[16]用微波熱風聯合對龍眼進行干燥,先采用微波干燥將其含水率降至70%,再通過熱風干燥至終點,結果發現微波熱風聯合干燥的時間和能耗均小于熱風干燥,且龍眼色澤更好。Jiang等[17]采用冷凍干燥結合微波真空干燥秋葵,發現聯合干燥獲得的產品硬度與脆度比單一冷凍干燥的更佳,并且干燥時間和能耗分別減少75.36%和71.92%。近年來聯合干燥研究較為廣泛,成為果蔬脫水加工研究的熱點之一。

現有研究針對熱風-微波聯合干燥香菇的干燥特性及優化工藝鮮見報道。本實驗采用傳統熱風與微波快速干燥聯合干燥香菇,旨在獲得干燥耗時短且品質好的干香菇產品。利用單因素實驗探究不同的轉換點干基含水率、熱風溫度及微波功率密度對香菇干燥特性及產品品質的影響;結合響應面優化試驗獲得聯合干燥最優工藝參數,為香菇干燥過程的進一步控制及干燥工藝的優選提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

新鮮香菇 南京蘇果超市;苯酚、濃硫酸、無水乙醇、茚三酮、抗壞血酸 均為分析純,南京壽德生物科技有限公司。

DGG-9123A型電熱恒溫鼓風干燥箱 上海森信實驗儀器有限公司;P70D20TP-C6型格蘭仕微波爐 廣東格蘭仕微波生活電器制造有限公司;CR-13型色差計 日本柯尼卡美能達公司;UV-1800型紫外分光光度計 日本島津公司;PY-G8型功率計費器 紹興上虞品益電器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品處理 挑選大小一致(傘蓋直徑約4.5～5.0 cm)、子實體完整的新鮮香菇,統一修剪菇柄至長度約為1.0 cm后清洗并擦干表面水分。將150 g香菇樣品置于熱風干燥箱中,調節熱風溫度將樣品干燥至指定轉換點后迅速移入微波爐中,在一定微波功率密度下繼續干燥至終點(含水率<13%)。熱風溫度及時間是根據前兩個單因素實驗暫定,選擇了單因素中較好的點進行微波功率密度實驗。

1.2.2 單因素實驗設計 以轉換點干基含水率、熱風溫度及微波功率密度為單因素,考察其對香菇干燥時間及品質(色差、收縮率、能耗、復水比、香菇多糖、游離氨基酸及維生素C含量)的影響。不同轉換點干基含水率干燥試驗:先熱風(溫度為55 ℃)干燥,分別在干基含水率達到5.00、4.00、3.00及2.00 g/g時轉換到微波(功率密度為20 W/g)干燥。不同熱風溫度干燥試驗:熱風溫度分別為50、55、60、65、70 ℃,在干基含水率達到3.00 g/g時轉換到微波(功率密度為20 W/g)干燥。不同微波功率密度干燥試驗:先熱風(溫度為60 ℃)干燥,在干基含水率達到3.00 g/g時轉到微波(功率密度分別為6.67、13.33、20.00、26.67、33.33 W/g)干燥。

1.2.3 響應面試驗設計 根據單因素實驗結果,選擇較優的轉換點干基含水率、熱風溫度、微波功率密度范圍進行Box-Behnken 中心組合設計試驗,以聯合干燥時間、色差ΔE值、收縮率及多糖保留率按照一定權重組成的綜合評分為響應值,評分時以各指標的最大值為參照將數據進行歸一化,再給出不同的權重[18](綜合評分),因素水平設計見表1。

表1 響應面試驗設計因素與水平Table 1 Factors and levels of response surface experiment design

1.2.4 指標測定 初始干基含水率測定 依據GB 5009.3-2016《食品中水分的測定》對香菇含水量進行測定,香菇的初始干基含水率測得為9.00 g/g。

1.2.4.1 干基含水率的計算

式中:Wd為物料干基含水率,g/g;Mg為絕干質量,g;Mt為物料實時質量,g。

1.2.4.2 干燥速率的計算 干燥速率用單位時間內干基含水率的變化量表示[19]。

式中:DR為干燥速率,g/(g·min);W1和W2分別為物料在T1和T2時刻的干基含水率,g/g。

1.2.4.3 色差測定 通過便攜式色差計對香菇菌蓋色澤進行重復測定,采用五點取樣法記錄香菇樣品亮度(L*)、紅綠色(a*)和黃藍色(b*)后取平均值,計算色差ΔE[20]。

1.2.4.4 復水比測定 取4.0～5.0 g干香菇于燒杯中,加150 mL蒸餾水置于60 ℃恒溫水浴鍋中浸泡60 min,撈出后擦干稱重[6],計算復水比(RR)。

式中:M干和M復分別表示復水前后樣品的質量(g)。

1.2.4.5 收縮率測定 采用體積置換法測定計算,介質為小米[13,21]。

1.2.4.6 能耗測定 采用功率計費器測量。

1.2.4.7 香菇多糖含量測定及多糖保留率的計算 參考NY/T1676-2008 《食用菌中粗多糖含量的測定》進行測定。稱取1.0 g粉碎過20 mm孔徑篩的樣品,加5 mL水和20 mL無水乙醇混合后于300 W超聲提取30 min。提取結束后于4000 r/min離心10 min,不溶物于沸水浴中提取2 h后過濾,將上清液轉移至100 mL容量瓶并記為測定液。取1 mL測定液,加入1 mL苯酚溶液后立即加入5 mL濃硫酸靜置10 min,混合均勻于30 ℃水浴20 min,于490 nm下測定吸光度。以標準葡萄糖質量濃度為橫坐標,吸光度A490為縱坐標,繪制葡萄糖標準曲線,得到標準曲線方程為y=10.058x-0.0001(R2=0.9986)。樣品中多糖含量以克每百克(g/100 g)表示,多糖保留率為干燥樣品中多糖含量與新鮮香菇中多糖含量的比值。按下式進行計算。

多糖含量(g/100 g)=[查得的含糖量(μg)×樣品定容體積(mL)]×校正系數0.9×10-4/[樣品質量(g)×測定液體積(mL)]

多糖保留率(%)=[干燥樣品中香菇多糖含量(g/100 g)]×100/[新鮮香菇中香菇多糖含量(g/100 g)]

1.2.4.8 游離氨基酸總量測定 采用茚三酮顯色法測定。稱取5.0 g樣品(粉碎過60目篩)加水稀釋至50 mL。取1 mL稀釋液加3 mL水、1 mL水合茚三酮試液及1 mL磷酸緩沖液,煮沸15 min,冷卻后定容至25 mL并于570 nm下測定其吸光度[22]。以標準甘氨酸質量濃度為橫坐標、吸光度A570 nm為縱坐標制作標準曲線,得到標準曲線方程為 y=8.54x-0.2268(R2=0.9988)。游離氨基酸總量以質量分數(%)表示,按下式進行計算:

游離氨基酸總量(%)=[測定的吸光度對應的甘氨酸質量(mg)×試液總量(mL)]×100/[樣品干基質量(g)×測定液體積(mL)×1000]

1.2.4.9 維生素C含量測定 參考GB 5009.86-2016方法測定。稱取5.0 g粉碎過60目篩的樣品,加入TCA溶液提取后過濾,取1 mL濾液,加入1.0 mL TCA、1.0 mL BP-乙醇溶液等,充分反應后于534 nm處測定吸光值。以標準抗壞血酸質量濃度為橫坐標,吸光度A534為縱坐標制作標準曲線,得到標準曲線方程為 y=0.0048x+0.0034(R2=0.9988)。樣品中維生素C含量以毫克每百克(mg/100 g)計,按下式進行計算:

維生素C含量(mg/100 g)=[樣品提取液總體積(mL)×查得的抗壞血酸質量(μg)]×100/[測定提取液體積(mL)×樣品質量(g)×1000]

但日間手術患者術后直接離院回家，失去醫護人員觀察護理和及時救治的條件，“因此，日間手術的開展，需要具備比傳統擇期手術更規范的術前評估流程、更安全、高效、恢復更快的麻醉技術、更專業和經驗豐富的麻醉醫生、更科學的就醫流程和更完善的術后隨訪系統，需要更注重對患者全手術周期的健康管理?！?/p>

1.3 數據處理

所有數據均經過三次平行試驗獲得,取平均值。采用Design Expert 8.0軟件進行試驗設計,Origin 8.0和SAS軟件進行繪圖及統計分析。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗結果

2.1.1 轉換點干基含水率對香菇干燥特性及品質的影響 熱風干燥是一個減速干燥過程,干燥后期含水率越低,干燥速率越慢,耗時越長;而微波干燥速率非常快,可以極大的縮短干燥時間[8-9,12,20]。從圖1可以看出聯合干燥的耗時均小于單一熱風干燥,縮時48.65%～80.83%。從熱風干燥轉換至微波干燥時的干基含水率越高,微波干燥階段的干燥速率越大。這是由于香菇的含水量越高介電性越強,微波加熱時就會吸收越多的能量從而使干燥速度極大的提升。在微波干燥初期存在加速階段,是因為香菇表面水分先受熱蒸發,子實體內外部產生的溫度梯度促進水分向外表遷移,與Bakhara等[8]、Das等[9]研究蘑菇的快速干燥結果相一致。

圖1 轉換點干基含水率對香菇干燥特性的影響Fig.1 Effects of dry basis moisture content at switching point on the drying characteristics of shiitakes注:a:時間-干基含水率曲線;b:干基含水率-干燥速率曲線;圖3、圖5同。

干燥過程中香菇在熱風和微波的作用下大量失水出現皺縮,同時表面發生褐變產生色差。隨著轉換到微波干燥的干基含水率的降低,色差降低,收縮率下降(表2)，但其收縮率高于熱風干燥。這可能是因為微波加重了子實體的褐變,且子實體內部受熱膨脹,在溫度下降之后急劇收縮導致收縮率增大[20]。其中轉換點干基含水率2.00 g/g 的收縮率與單一熱風干燥相接近,可能是由于含水率越低,水分流失越慢,物料收縮越不明顯。隨著轉換點干基含水率的降低能耗增加,聯合干燥各組相比單一熱風干燥可節省用電32.75%～69.00%。聯合干燥各組的復水比均低于單一熱風干燥,可能是由于微波干燥過程香菇表面皺縮嚴重導致復水困難,與黃姬俊等[6]研究香菇微波真空干燥的結果相一致。

表2 轉換點干基含水率對香菇外部品質及能耗的影響Table 2 Effect of dry basis moisture content at switching point on external quality and energy consumption of shiitakes

如圖2,香菇在干燥過程中營養成分隨水分的蒸發而流失,隨轉換點干基含水率的降低而降低,聯合干燥的營養成分均高于單一熱風干燥,這可能是由于熱風處理時間過長,多糖結構被破壞,氨基酸與還原糖發生美拉德及焦糖化反應導致營養成分流失較多,而微波干燥時間極短,其營養物質也被極大程度的保留下來,這與王洪彩[20]、Tian等[21]研究熱風、微波干燥整株香菇的結果較一致。綜合干燥時間及品質指標,發現轉換點干基含水率為5.0 g/g時干香菇色差及收縮率最大,褐變及皺縮嚴重;轉換點干基含水率為2.0 g/g時干燥耗時較長且香菇多糖等營養成分含量較低;轉換點干基含水率為3.0、4.0 g/g時干燥時間較短且色差、收縮率及能耗較低,營養成分較高;則選擇轉換點干基含水率3.0、4.0 g/g 的中間點3.50 g/g為響應面優化試驗的零水平。

圖2 轉換點干基含水率對香菇營養成分的影響Fig.2 Effect of dry basis moisture content at switching point on the nutrient composition of shiitakes 注:同一營養成分含量字母不同表示差異顯著(p<0.05);圖4、圖6同。

2.1.2 熱風溫度對香菇干燥特性及品質的影響 由圖3a可知熱風溫度越高,水分含量下降越快,干燥耗時越短,與李艷杰等[22]研究熱風干燥香菇的結果相一致。如圖3b熱風干燥初期干燥速率隨熱風溫度的增加而明顯增加;干燥至中期自由水含量減少,熱風溫度不能顯著影響干燥速率,各組間速率差異縮小,與謝靜等[23]研究熱風干燥香菇脆片的結果相一致。微波階段的干燥速率被前階段熱風溫度所影響,可能是由于不同的熱風溫度對香菇內部結構產生不同程度的破壞,從而導致在微波階段水分流失速度不同,具體表現為熱風階段的溫度越高后期轉入微波干燥時的速率越快(圖3b)。

圖3 熱風溫度對香菇干燥特性的影響Fig.3 Effects of hot air temperature on drying characteristics of shiitakes

表3為不同熱風溫度對香菇色差、收縮率、能耗及復水性的影響。隨著溫度的升高,色差先減小再增加,可能是高溫加劇美拉德反應使香菇褐變嚴重;香菇收縮率無顯著變化。電熱干燥箱的耗能與其工作溫度及工作時間有關,50.0 ℃組的能耗最高。各組復水比無顯著差異,其中70.0 ℃組復水性最低,可能是高溫對香菇內部結構破壞較大導致其持水能力下降[8]。

表3 熱風溫度對香菇外部品質及能耗的影響Table 3 Effects of hot air temperature on external quality and energy consumption of shiitakes

隨溫度的升高,不同熱風溫度組間營養成分變化不明顯。如圖4所示,香菇多糖和游離氨基酸含量在60.0 ℃時達到最高,這可能是由于低溫時熱風干燥時間長,營養流失較多,而高溫加速了美拉德反應,導致氨基酸和糖類含量降低[21]。香菇中VC含量在55.0℃處理時最大,之后隨溫度的升高含量下降,是因為高溫促進了VC的降解致使其含量降低,與呂佳寧等[24]研究低溫熱風干燥香菇的結果相同。綜合各項指標,發現溫度范圍在50.0～65.0 ℃之間獲得的干香菇色差及收縮率較小,復水比較高且香菇多糖、游離氨基酸及維生素C含量較多;溫度在70.0 ℃時干香菇色差及收縮率均最高,復水比最低且各營養成分含量也最低,因此選擇50.0～65.0 ℃范圍作為響應面優化試驗的水平范圍。

圖4 熱風溫度對香菇營養成分的影響Fig.4 Effects of hot air temperature on the nutrient composition of shiitakes

2.1.3 微波功率密度對香菇干燥特性及品質的影響 圖5為不同微波功率密度對香菇干燥特性影響曲線,可以看出微波功率密度越高,耗時越短。微波階段的干燥速率隨功率升高而加快,這可能是由于作用于香菇的微波強度增加,香菇內部水分輸送速度加快,與高倫江等[25]研究微波干燥香菇的干燥特性結果一致。

圖5 微波功率密度對香菇干燥特性的影響Fig.5 Effects of microwave power density on the drying characteristics of shiitakes

由表4可以看出香菇的色澤變化與微波功率密度及微波處理時間有關,26.67 W/g組微波時間過長,33.33 W/g組功率過高,均引起香菇內部溫度升高,外部水分無法及時蒸發,引起褐變[21,26-27]。微波功率密度20.00、26.67 W/g的香菇收縮率較低,26.67 W/g組的香菇復水性最高,但不同微波功率密度處理的各組香菇在收縮率及復水比上均無顯著變化,各組間能耗差異也很小,這可能是由于相同的熱風處理之后各組香菇在內部結構及外部形狀上十分相似,而微波處理時各組的處理時間也非常接近所致。

表4 微波功率密度對香菇外部品質及能耗的影響Table 4 Effects of microwave power density on external quality and energy consumption of shiitakes

由圖6可知隨微波功率密度的增加,香菇多糖含量、游離氨基酸總量及VC含量均呈現先增加再降低的趨勢。香菇多糖及游離氨基酸含量在20.00及26.67 W/g時較大,可能是由于微波處理時間越長,營養流失越多,同時微波功率密度過高也會加快營養物質的流失[14]。微波功率密度在20.00～26.67 W/g時干香菇色差、收縮率及能耗均最低,各營養成分含量也較高;微波功率密度在6.67～13.33 W/g及33.33 W/g時色差及收縮率較大,香菇多糖及維生素C含量較低;因此選擇微波功率密度20.00～26.67 W/g 的中間點23.33 W/g為零水平進行響應面優化試驗。

圖6 微波功率密度對香菇營養成分的影響Fig.6 Effects of microwave power density on the nutrient composition of shiitakes

2.2 響應面優化試驗結果

2.2.1 響應面試驗設計方案與結果 由單因素實驗結果可知,不同干燥條件下的香菇樣品復水性差異較小,干燥時間與能耗變化情況較一致,各營養成分變化規律較一致,結合Box-Behnken中心組合設計原理,選擇轉換點干基含水率X1、熱風溫度X2和微波功率密度X3三個因素進行香菇熱風微波聯合干燥優化試驗,測定干燥時間(Y1)、色差ΔE(Y2)、收縮率(Y3)和多糖保留率(Y4),按照各指標的最大值為參照進行歸一化,賦予不同的權重系數進行多指標綜合評分,權重系數:干燥時間0.2,色差及收縮率0.15,多糖保留率0.5,計算綜合評分[18,28-29],試驗方案及結果見表5。

表5 響應面試驗設計方案及結果Table 5 Experimental design and results for response surface analysis

綜合評分Y=-0.2Y1/392.67-0.15Y2/12.94-0.15Y3/73.93+0.5Y4/67.21

2.2.2 回歸方程方差分析和回歸系數顯著性檢驗 利用Design-Expert軟件對結果進行多元回歸擬合,得出轉換點干基含水率、熱風溫度、微波功率密度與干燥時間、色差、收縮率、多糖保留率及綜合評分之間的二次多項回歸方程:

對試驗數據進行顯著性分析發現(表6),各指標模型均顯著,失擬項均不顯著,說明響應面試驗可信度較高,模型可靠;各方程的決定系數R2值均大于0.9,說明該回歸方程對試驗的擬合情況較好,因變量與全體自變量之間的多元回歸關系顯著。

表6 回歸方程方差分析表Table 6 Variance analysis of regression equation

影響干燥時間和綜合評分的因素主次順序為轉換點干基含水率、熱風溫度>微波功率密度,其中轉換點干基含水率和熱風溫度對干燥時間和綜合評分有極顯著影響(p<0.01)。影響色差的因素主次順序為轉換點干基含水率>微波功率密度>熱風溫度,其中轉換點干基含水率對色差影響極顯著(p<0.01),微波功率密度對其影響顯著(p<0.05)。影響收縮率的因素主次順序為轉換點干基含水率>熱風溫度>微波功率密度,其中轉換點干基含水率和熱風溫度對收縮率有極顯著影響(p<0.01),微波功率密度對其也有顯著影響(p<0.05)。影響多糖保留率的因素主次順序為熱風溫度>轉換點干基含水率>微波功率密度,其中熱風溫度和轉換點干基含水率對多糖保留率有極顯著影響(p<0.01),微波功率密度對其有顯著影響(p<0.05)。

2.2.3 交互作用分析 分別固定回歸模型中任一因素于零水平,得到另外兩個因素的雙因素模型,見圖7～圖10。

圖7 轉換點干基含水率和熱風溫度對干燥時間的影響Fig.7 Effects of dry point moisture content and hot air temperature on drying time

轉換點干基含水率和熱風溫度對干燥時間的交互作用極顯著(p<0.01),如圖7所示,干燥時間隨轉換點干基含水率和熱風溫度的升高而降低。轉換點干基含水率和微波功率密度對色差ΔE的交互作用顯著(p<0.05),如圖8所示,色差隨轉換點干基含水率及微波功率密度的降低而降低。轉換點干基含水率和熱風溫度對多糖保留率的交互作用極顯著(p<0.01),如圖9所示,多糖保留率隨轉換點干基含水率的降低而降低,隨溫度的增加呈先升高后降低的趨勢。由圖10可知,綜合評分隨轉換點干基含水率的降低而降低,隨熱風溫度的升高呈先上升再下降的趨勢;當轉換點干基含水率一定,熱風溫度較高時,綜合評分隨微波功率密度的降低而降低。

圖8 轉換點干基含水率和微波功率密度對色差的影響Fig.8 Effects of conversion point dry basis moisture content and microwave power density on color difference

圖9 轉換點干基含水率和熱風溫度對多糖保留率的影響Fig.9 Effects of conversion point dry basis moisture content and hot air temperature on polysaccharide retention rate

圖10 三因素對綜合評分的影響Fig.10 Effects of three factors on the comprehensive score注:a:X1和X2對Y的交互作用;b:X1和X3對Y的交互作用;c:X2和X3對Y的交互作用。

2.2.4 綜合評分驗證實驗 利用Design Export軟件對綜合評分取最大值,得到香菇熱風微波聯合干燥的最優工藝條件為轉換點干基含水率4.19 g/g,熱風溫度60.64 ℃,微波功率密度30.00 W/g,此條件下綜合評分為0.151。為便于參數控制,取轉換點干基含水率4.20 g/g,熱風溫度60.6 ℃,微波功率密度30.00 W/g進行驗證試驗,測得干燥時間為178.33 min,產品色差為11.21,收縮率為65.28%,多糖保留率為66.98%,綜合評分為0.145,結果見表7。驗證值與預測值誤差小于4%,說明優化工藝參數可行。

表7 響應面優化結果Table 7 Results of response surface optimization

3 結論

本研究基于單因素及響應面試驗對香菇熱風微波聯合干燥的工藝參數進行優化,探究了不同轉換點干基含水率、熱風溫度及微波功率密度對香菇干燥特性及品質的影響。最優工藝參數為轉換點干基含水率4.20 g/g,熱風溫度60.60 ℃,微波功率密度30.00 W/g,此條件下的干燥時間為178.33 min,產品色差為11.21,收縮率為65.28%,多糖保留率為66.98%,綜合評分為0.145。以上結果證明通過優化熱風-微波聯合干燥可在大幅度縮短干燥時間的基礎上有效獲得高品質的干香菇,本研究為香菇熱風微波分段聯合干燥工藝的生產應用奠定基礎。