電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鑄鐵、生鐵中的硅

張敏 李曉紅 陳蓉(寧夏共享集團股份有限公司（寧夏先進鑄造技術重點實驗室）,寧夏 銀川 750021)

在鑄鐵中，硅是促進石墨化作用最強的合金元素，當前主要采用化學光度法進行測定[1]，本文通過ICP-AE法測定鑄鐵硅含量。此方法可以很好的滿足大批量鑄鐵、生鐵、球磨鑄鐵的硅含量的檢測需要。

1 實驗方法

1.1 實驗儀器、試劑及材料

采用Optima8000ICP-AES原子發射光譜儀檢測硅。

實驗試劑：高純鐵，質量分數大于99.9%；稀王水，9+3+88，HCL+HNO3+H2O；高錳酸鉀溶液，40g/L；過氧化氫，30%；鹽酸，ρ約1.19g/mL；硝酸，ρ約1.42g/mL。

1.2 實驗方法

稱取0.0500g樣品置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加入85mL稀王水，加熱溶解，不斷補充水分，體積控制在80mL左右，溶解完全后，滴加高錳酸鉀約24滴氧化至棕色沉淀出現，煮沸2分鐘,滴加1滴過氧化氫還原，煮沸1分鐘，冷卻至室溫，移至塑料100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，干過濾。啟動電感耦合等離子體發射光譜儀，并在測量前至少預熱0.5h，將試樣噴入等離子體，儀器自動顯示分析結果。

表1 標準物質檢測結果及準確度

2 結果與討論

2.1 標準物質測量結果及準確度

鑄鐵、生鐵中硅的測定ICP-AES法的檢測方法準確度，如表2所示，參考GB/T20125-2006再現性標準，絕對誤差都在再現性之內，無顯著性差異或系統誤差，檢測結果與標準值一致，可接受，方法可靠[3]。

2.2 校準曲線的線性

采用有證標準物質，其硅含量為0.28%/0.71%、1.67%、2.14%、2.62%、3.09%，按實驗方法制。鑄鐵硅的相關系數如表2所示，表中相關系數為0.999198，大于0.999，說明該材料方法工作曲線線性良好。

表2 校準曲線、檢測線及報告范圍

2.3 方法檢出限及測量范圍

在實驗條件下，用校準空白連續測定10次，計算其檢出限為3倍的校準，計算公式如式1[4]：

……式1

式中：DL——元素的檢出限，單位為μg/mL；

——校準空白標準偏差；

m——試樣質量，單位為g；

——試樣定容體積，單位為mL。

其報告下限（LimitofDetermination，LOD）計算公式如式2[4]：

……式2

其報告上限為工作曲線上濃度最高點的1.2倍，本方法中曲線最大濃度為3.09%，故報告上限為3.708%。

本方法檢出限及報告范圍如表2所示。

3 結語

用電感耦合等離子體法測定鑄鐵中硅的方法，檢出限低，準確度高，干擾少，大大簡化了分析流程，節省了分析時間，對生產中硅的測定具有實際意義，能準確、高效的用來測定鑄鐵、生鐵、球磨鑄鐵、低合金鑄鐵樣品。

[1]中華人民共和國國家標準匯編.光度法測定鋼鐵中硅量[S].GB/T223.5-1997.北京：中國標準出版社.1997.

[2]ATC001電感耦合等離子體原子發射光譜分析技術標準匯編/全國分析檢測人員能力培訓委員會秘書處，中國質檢出版社第五編輯室編.北京：中國標準出版社.2011.

[3]中華人民共和國國家標準匯編.分析方法檢出限和定量限的評估.GB/T20125-2006.北京：中國標準出版社.2006.

[4]中華人民共和國國家標準匯編.分析方法檢出限和定量限的評估.GB/T27415-2013.北京：中國標準出版社.2013.