淺談能力驗證活動實例應用

高吉

摘要：能力驗證活動旨在了解參加檢驗實驗室的整體水平和技術能力，提高該領域檢測數據的有效性，能力驗證活動也為參加實驗室提供了一個評估和證明出具數據可靠性的客觀手段，是參加實驗室相應技術能力的有效證明。論文結合實例詳細介紹能力驗證活動的全過程。

關鍵詞：車用柴油 能力驗證 Z比分數 結果分析

Talking about the Application of Examples of Ability Verification Activities

Gao Ji （Taiyuan Standard Metrology and Quality Inspection Institute）

Abstract： Competence verification activities aim at understanding the overall level and technical ability of participating laboratories and improving the validity of testing data in this field. Competence verification activities also provide an objective means for evaluating and proving the reliability of data for participating laboratories， which is an effective proof of the corresponding technical ability of participating laboratories. This paper introduces the whole process of competency verification activities in detail with examples.

Key words：? automotive diesel， capability verification， Z ratio， result analysis

1 引言

能力驗證活動是為保證實驗室在特定檢測、測量或校準領域的能力而設計和運作的實驗室間比對。按照預先制定的準則，通過實驗室間比對，來評價參加者的能力。它不僅可以作為實驗室認可、認證及管理機構判定參加實驗室相應技術能力的依據，而且可以作為實驗室通過外部措施對實驗室內部質量控制程序的補充。另外，當有的量值的溯源尚難實現或無法實現時，可利用能力驗證來表明測量結果的可信性。

2 能力驗證活動的組織實施

2.1 活動步驟

（1）制定實施方案;（2）制定相關通知、作業指導書;（3）設計相關表格;（4） 發放樣品;

（5）組織實驗;（6）上報結果;（7）統計分析;（8）發布驗證活動結果;（9）組織召開能力驗證活動總結會。

2.2 測試項目確定

確定能力驗證活動的測試項目，根據活動計劃要求來確定活動測試項目。具體要明確測試參數及使用方法標準。如本次驗證活動選擇車用柴油的閃點（閉口）、20 ℃運動粘度作為檢測項目。閃點（閉口）采用的檢測方法為GB/ T 261—2008《閃點的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法》，20 ℃運動粘度采用的檢測方法為GB/ T 265—1988《石油產品運動粘度測定法和動力粘度計算法》。

2.3 測試樣品設計、樣品均勻性檢驗、樣品穩定性檢驗

本次能力驗證測試樣品的準備選取了性質較穩定的柴油作為被測物品，閃點大于55 ℃，20 ℃運動粘度在3.0 mm2/s～8.0 mm2/s。

制備樣品時環境溫度為25℃、相對濕度為45%。

按照CNAS-GL03：2006《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》單因子方差分析法對測試結果進行統計。所有檢測項目的統計量F均小于自由度為（9，10）及給定顯著性水平0.05的臨界值 3.02， 表明樣品內和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的，可以作為本次能力驗證計劃的測試樣品。

根據CNAS-GL03：2006的要求，在樣品發送給實驗室之前，需要進行有關條件的穩定性檢驗。穩定性測試結果采用t檢驗法評價該樣品的穩定性。所有檢測項目的統計量t均小于自由度為10及給定顯著性水平0.05的臨界值1.934， 表明制備的樣品在40℃以下是穩定的，能夠滿足本次能力驗證的要求。

2.4 能力驗證測試結果統計方法設計

本次能力驗證采用穩健統計技術處理實驗室提出的結果，并對參加實驗室的檢測能力狀況進行判斷，方法是采用實驗室內的Z比分數（ZW）和實驗室間的Z比分數（ZB）共同進行評價。ZW用以判斷一個實驗室檢測的重復性，ZB則是判斷一個實驗室與其他實驗室間的差異。對某個參加實驗室而言，只要ZW或ZB中有一個顯示結果異常，即判定其結果不滿意。

結果判定標準：

| Z | ≤2 結果滿意

2<| Z |<3 結果可疑

| Z |≥3 結果不滿意（離群）

Z比分數可以衡量某一測試結果在一組數據中相對于中位值的偏離程度，Z值絕對值越小，表明該結果的偏離程度越低。

2.5 組織實施實驗、發放樣品、作業指導書

根據預先設計的方案，發放樣品及相關文件表格，按照文件要求按時上報結果。其中涉及通知、樣品確認表、作業指導書、結果上報表。

2.6 結果上報

各實驗室按檢測標準及《能力驗證計劃操作指導書》的要求，每個樣品的每個項目測定兩次，分別報出兩次測定結果和平均值以及采用的試驗方法。

2.7 統計分析

本次活動組織機構收到結果后，按照活動設計方案，進行統計分析，本次能力驗證采用四分位數穩健統計方法對所有實驗室提交結果按測試項目分別進行統計，得到所有實驗室每個測試項目的穩健Z比分數，見表1。在統計表中凡離群結果和有問題結果均以不同形式進行了標識。

2.8 發布結果，形成報告

本次能力驗證的結果整體良好，具體表現如下：

對于本次能力驗證活動，參加實驗室結果用Z比分數（ZW）和實驗室間的Z比分數（ZB）共同進行評價。其中只要有一個|Z|≥3，那么判定該結果對離群，為不滿意結果;有一個2<|Z|<3，而另一個為|Z|≤2，那么判定該結果對有問題，為有問題（可疑）結果;只有ZB和ZW均為|Z|≤2時，才為滿意結果。

對于兩個檢測項目，只要有一個檢測項目中出現不滿意結果，則該實驗室為出現不滿意結果的實驗室;有一個檢測項目中出現有問題（可疑）結果，另一個檢測項目為滿意結果，該實驗室為出現有問題（可疑）結果的實驗室;只有兩個檢測項目全部為滿意結果時，該實驗室才為滿意結果的實驗室。

3 技術分析和建議

3.1 閃點

閃點的測定是一個條件試驗，樣品量、加熱速度、攪拌速度、試火火焰大小、試火次數等都會對結果產生影響，只有熟練掌握這些條件才會得到滿意結果。另外一個最容易產生系統誤差的因素是溫度計，要確保使用計量檢定合格的溫度計。

3.2 20℃運動粘度

運動粘度的影響因素很多，恒溫浴的控溫精度、溫度計檢定、粘度管檢定、粘度管是否垂直放置、樣品恒溫時間、秒表檢定、人員培訓等都可能影響結果的精確度。

4 通知結果、組織召開活動總結會

按照本次能力驗證活動方案，以書面結果通知書和電子版活動技術報告的形式通知各實驗室。同時組織召開活動總結會，會上宣讀了本次活動的結果，并做了總結報告與技術上的交流。

5 結束語

根據本次能力驗證活動實施，了解相關檢驗實驗室的整體水平和技術能力，提高該領域檢測數據的有效性，為國家政府管理該行業的實驗室提供有效信息。通過實例，介紹了能力驗證活動的步驟、過程，意義。

參考文獻

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