試析全二維氣相色譜技術及其進展

朱赫

摘要：全二維氣相色譜技術是上世紀九十年代美國南伊利諾伊斯大學John Phillips 教授與當時的學生Zai you Liu一起發明的一種分析方法。全二維氣相色譜技術與常規的二維色譜相比是不同，其主要就表現在全二維氣相色譜技術是將兩種不同性質的色譜柱串聯起來，中間用調制器連接，并使樣品中所有組分在二維平面達到正交分離。由于全二維氣相色譜具有高分辨的特點，因此，在生活中也得到了人們高度的重視及廣泛的運用。本文主要分析探討了全二維氣相色譜技術及其進展情況，以供參閱。

關鍵詞：全二維氣相色譜技術；進展

全二維氣相色譜（GC×GC）是近年發展起來的一種新的色譜技術，與傳統的一維色譜相比，具有峰容量大、分辨率高、靈敏度高、分析時間短、定性可靠性高等優勢，特別適用于復雜樣品的分析，在石油化工、煙草環境樣品分析方面都得到了應用。

1全二維氣相色譜技術發展與特點

全二維氣相色譜技術，主要是從傳統的多維氣相色譜發展過來的，因此，不管是在理論上，還是在應用上面，如今的全二維氣相色譜技術都已經逐漸趨向成熟。全二維氣相色譜技術主要的發展過程是，在1990年horgenson提出的全二維液相色譜-毛細管電泳聯用方法，從此強調了二維正交分離的重要性。其次是Lin和Phillips利用以前在快速氣相色譜中使用的在線熱解析調制器開發出全二維氣相色譜法。在這個方法之中，非極性柱為柱1，極性柱為柱2，并通過極性與溫度的改變，從而實現氣相色譜分離特性的正交變化。對于柱1來講，需要將其中上流出的組分按照保留的大小一次進入調制器進行聚焦，然后再通過加速熱的方法，把聚焦后的組分快速發送到柱2中在進行分離。而對于連接柱1和柱2的物體來講，可以采用一種厚膜毛細管或者是選用一支冷阱控制的空毛細管。最后就是在1999年時，由Phillips與Zoex公司正式將其實現了儀器的商品化。而全二維氣相色譜技術也將具備有五個特點。一是全二維氣相色譜技術的分辨率高、峰容量大。全二維氣相色譜技術中峰容量是組成其本身的二根柱子各自峰容量的成績，而分辨率則是二根柱子各自分辨率平方加和的平方根。隨著時間的不斷推移，美國南伊利諾伊斯大學在煤油中成功的利用全二維氣相色譜技術一次進樣分辨出了一萬多個峰。二是全二維氣相色譜技術比普通的一維氣相色譜技術提高了二十倍左右，由此可見，全二維氣相色譜技術具有靈敏度高的特點。三是全二維氣相色譜技術的分析時間短，由于樣品存在容易分開的性質，也就使得全二維氣相色譜技術總共分析的時間比一維色譜要短很多。四是定性可靠性增強，其主要可表現在大多數目標化合物與化合物組色譜峰可達到基線分離，減少了相互干擾。五是定量分析具有優越性。由于全二維氣相色譜技術具有高分辨率，這就使得色譜峰重疊引起的干擾變小，也更容易對各組分準確定量。在加上組分通過全二維氣相色譜第二柱的速度很快，相同量的某一組在一維色譜中需要幾秒鐘通過檢測器，而在全二維氣相色譜中該組分被分割成幾塊碎片，每一碎片通過檢測器的時間僅為100ms左右，因此，全二維氣相色譜的峰形更尖銳，靈敏度也會更高一些。

2全二維氣相色譜技術進展

2.1石油樣品的分析

氣相色譜與其他檢測方法聯用能夠進一步提高油品分析的準確性，最主要的聯用技術有氣相色譜與質譜聯用、氣相色譜與光譜聯用、氣相色譜與質譜光譜聯用。如有研究將氣相色譜與質譜聯用，測定液化石油氣中C1到C5組分，測定準確度高，且儀器靈敏度高。實踐表明，采用氣相色譜單一分析方法分析油品中成分不能全面反映油品信息，將其作為油品分析的分離定量技術，結合其他儀器分析，能夠為其他儀器分析提供純度較高、質量一定的油樣，達到最佳分析效果。

2.2環境樣品的分析

無論是天然的，還是人類影響的，環境中存在著極其復雜的樣品。我們要了解環境，就要了解這些復雜混合物。這就需要詳細的分離和分析。人們對環境中保留持久的鹵化物的分析一直有著相當的興趣。多氯聯苯（PCBs）、氯化硼烷和氯化莰烯的分析對分析化學家具有很大的挑戰性。氣相色譜法由于其高效分離的特性，成為首選的分析方法。到目前為止，盡管已進行了相當多的工作，但尚不能發現一個單柱條件下可以分離所有感興趣的PCBs。結果表明，一次分析可分離出所有感興趣組分，而用通常的中心切割-多維色譜法則需要很多次分析。農藥分析是另一個相當常規的分析領域，在食品和環境中均要對其進行監測。Liu等應用GC×GC分析了人血清中的農藥。與其他分析方法相比，使用GC×GC很容易地解決了干擾問題，分析速度也得以加速。除上述工作外，Gaines等使用GC×GC測定了水樣中的痕量含氧化合物和芳烴，并使用GC×GC來識別表面水中輕微風化的柴油燃料的溢出源。

2.3煙草行業中的應用

煙草制品和煙氣中的化學成分極其復雜，采用一維色譜技術分析，有些成分可能分離不徹底，甚至一個峰里包含幾種成分，而且對于一些痕量成分因靈敏度不夠則檢測不出，這些都將導致分析結果不準確。而實踐證明：GC×GC因其高的分離能力和靈敏度就能解決這些問題。但是，目前從GC×GC得到的大量數據中提取有效數據顯得非常繁瑣，所以未來發展重點之一應該是發展功能更強大，使用更方便的，界面更友好的數據處理軟件。因為煙氣成分的高反應活性，離線的樣品處理和分析可能導致分析結果的巨大錯誤，所以開發現場的，原位的分析儀器和方法也是一個非常重要的發展方向。可以相信：隨著更多的用戶將GC×GC更好、更廣泛的應用于煙草行業，對我國煙草行業“卷煙上水平”、加香加料、減害降焦、乃至吸煙與健康等方面的研究將大有益處。

3結束語

綜上所述，全二維氣相色譜作為一個全新的技術，由于其在復雜體系的分析方面具有其他方法無法比擬的優勢，因此在興奮劑檢測和法醫毒理學中的應用也是未來的發展趨勢，越來越受到廣大色譜工作者的重視。隨著全二維氣相色譜儀器的進一步普及和完善，該技術將在復雜樣品的分離和檢測方面發揮舉足輕重的作用。

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（作者單位：吉林省松原市環境監測站）