聚合反應主催化劑中鈦含量的吸光光度測試法

汪東華

摘要：聚合反應的速度主要是通過控制Ti/C3=比值來實現。吸光光度法測試主催化劑中鈦含量簡便易行，采用回歸分析校驗標準曲線使曲線更具科學性，結果更加準確可靠。

關鍵詞：催化劑；標準曲線；回歸分析

聚合反應的速度主要是通過控制Ti/C3=比值來實現。Ti/C3=比值過大，單位體積內的活性中心數目增大，丙烯的轉化率就越大，反應速率也急劇增大，嚴重時就會引起爆聚，而Ti/C3=比值太小，反應活性中心數目也會減小，引起反應速率過小甚至為零，結果是不聚合。因此，主催化劑中鈦含量的測定顯得尤為重要。

1.吸光光度法測試主催化劑中鈦含量簡便易行，采用回歸分析檢驗標準曲線使曲線更具科學性，結果更加準確可靠。

1.1檢測原理

吸光光度法是工業分析中的常用方法，其理論依據是朗伯（Lambert）——比爾（Beer）定律[1]即當一束單色光通過均勻溶液時，其吸光度與溶液的濃度和厚度成正比。它的表達式為：

式中：I0—入射光強度

A — 吸光度，無因次量

I — 透射光強度

b — 液層厚度

c — 吸光系數

在生產實踐中適量的主催化劑己烷溶液被硫酸溶液分解，加入過氧化氫顯色。用分光光度計測定試樣的吸收率并且根據標準曲線計算鈦含量。

2.實驗部分

2.1試劑

硫酸（H2SO4）溶液（1+1） 磷酸（H3PO4）

3%過氯化氫（H2O2）溶液 海綿狀鈦

2.2 儀器

分光光度計UV-1201 日本島津

直管吸量管10ml 移液管1ml，5ml和10ml

容量瓶100ml 催化劑取樣瓶300ml

2.3實驗步驟

2.3.1通過旋塞供入N2，緩緩地打開盛有試樣的催化劑取樣瓶的塞子，并將一根干凈的攪拌棒放入瓶內。將試樣瓶放在電磁攪拌器上并攪拌試樣。

2.3.2在100ml的容量瓶中用經氮氣吹掃過的10ml 移吸管取10ml試樣放入，加入10ml的硫酸溶液（1+1）。

2.3.3在容量瓶內加入約20ml的水，并且充分搖晃容量瓶。加入1ml磷酸、5ml 3%過氧化氫，使該液體產生顏色。加水至標記線，然后充分搖晃試樣。

2.3.4 20分鐘后，在420nm波長處用20mm測定池并用蒸餾水作為參考溶液來測量該試樣的吸光度。

2.3.5與事先繪制的標準曲線進行比較，計算試樣的鈦含量。

2.3.6 標準曲線的繪制

2.3.6.1加熱用5N硫酸溶液溶解的海綿狀鈦，制備鈦含量為0.1mg / ml的用作標準溶液

2.3.6.2分別用移液管取5，10，15和20ml的標準溶液，移入相應的100ml容量瓶中，并進行步驟2.3.3～2.3.4。

2.3.6.3根據鈦含量和吸光度之間的關系繪制一校準曲線。如圖一所示：

3.結果與討論

3.1精密度試驗

分別配制鈦含量為 0.60ppm，0.70ppm，0.80ppm，0.90ppm，1.00ppm試樣作為標樣，用UV—1201型分光光度計測定，測其精密度，見表1。結果表明，標準偏差（變異系數）小于0.4。

3.2標準曲線的校驗

標準曲線使用一段時間后，由于儀器、試劑或其它原因會使吸光系數發生變化，因此標準曲線需要定期重新繪制。用回歸分析法[2]校驗標準曲線。

3.3分析參數的選擇

3.4.1選擇吸收池時要考慮溶液度對光的吸收特性的影響。一般說來摩爾系數較小的物質宜采用增大試樣濃度使其吸光值增大，以便于測定。

3.4.2選擇顯色劑濃度要考慮因顯色劑的過量使用而可能引起的副作用[4]。

3.4.3吸光度范圍一般應在0.2--0.8之間。

3.4.4選擇測定波長考慮主體物質對波長的選擇性同時還要考慮檢測靈敏度。

4結論

采用回歸分析校驗標準曲線使曲線更具科學性，結果更加準確可靠，能滿足生產工藝要求，適用于生產控制分析。

參考文獻：

[1]華東化工學院分析化學教研組，成都科學技術大學分析化學教研組，分析化學，高等教育出版社（第三版）1992，330

[2] 宋清 定量分析中的誤差和數據評價，人民教育出版社，1982，126

[3]華東化工學院分析化學教研組，成都科學技術大學分析化學教研組，分析化學，高等教育出版社（第三版）1992，346

[4]蔣子剛 顧雪梅 分析測試中的數理統計與質量保證，華東化學工業出版社，1991，160