動態稀釋法配制標準氣體在氣體分析儀器及氣體檢測 報警器檢定中的應用

徐鑫

摘 要：隨著冶金、化工、醫藥等工業的不斷發展，危險環境有毒有害氣體及有機溶劑用量也越來越大。在生產制造過程中，如果有毒有害氣體及有機溶劑發生泄漏，并揮發到空氣中，會直接危害吸入或觸及到有毒有害氣體人員的生命安全。本文從日常檢測工作經驗以及實際工作需求出發，對有毒有害氣體標準物質生產周期長、保存周期短、價格昂貴等特點，研究出相應的標準物質配制方法，便于檢測工作的開展。我們用氣體動態稀釋配氣裝置對已知高濃度的氣體標準物質及高濃度的液體標準物質進行稀釋的方法，方便快捷準確地得到所需各濃度，為實際檢定工作提供方便。

關鍵詞：動態稀釋法；配制標準氣體；氣體分析儀器；氣體檢測報警器；檢定應用

前言

目前，各種氣體分析儀檢定規程都規定使用至少3種氣體對儀器進行檢定。但是，由于氣體檢測儀種類較多，測量范圍各異，如果要開展較多種類儀器的檢定工作，就需要多瓶氣體標準物質，甚至許多腐蝕性的低濃度標準氣體，但其瓶裝不穩不準，工作極不方便。因此，采用動態稀釋法配制標準氣體的方法是一種較為理想的方法。過去由于沒有進行過詳細的分析，認為會影響檢定結果的可靠性，但沒有量化，所以一直沒有被認可而很少用于實際檢定工作中。本文就此問題進行分析，通過分析，會發現這種方法更具有適用性、準確性和合理性。

1、series 4000 氣體配氣裝置

該裝置通常采用的配氣方法主要有靜態法和動態法。靜態法包括重量法和容量法。動態法則包括連續稀釋法，負壓噴射法和滲透管法。與靜態法相比，動態法不但能夠連續穩定的提供大量標準氣，而且通過改變稀釋比可方便的獲得所需濃度的標準氣。這尤其適用于配制低濃度的標準氣，本文主要應用動態法中的連續稀釋法，將已知較高濃度的標準氣通過動態稀釋裝置稀釋，從而得到所需較低濃度點的氣體標準物質。從試驗結果看，該方法滿足所需氣體標準物質精度要求，且使用方便，操作簡單，適用于硫化氫、氨氣、氯氣等有毒有害氣體報警器、探測儀的實驗室及現場檢定使用。該裝置流量范圍：（1-10000）ml/min，流量重復性：±0.5%，配氣不確定度：≤2%，預熱時間：30min，流量線性誤差：≤±0.5%。動態稀釋裝置配氣法是指將已知濃度的原料氣，以一定的流量（相對較?。?，恒定不變的送入氣體混合器中，凈化過的稀釋氣體以較大流量恒定不變的通過混合室，與原料氣混合，并將其稀釋，稀釋后的混合氣體連續不斷的流出，以供使用。調節氣體流速比可得到所需濃度的氣體標準物質。

2、動態氣體稀釋法及溯源性問題

這里所提的動態稀釋法，是指將被測高濃度組分標準氣體與高純稀釋氣體按照一定的流量比進行稀釋的過程，稀釋后的氣體濃度按照下式計算：

式中：——稀釋后氣體的濃度；——被稀釋的已知高濃度的標準氣體；——稀釋時被稀釋的標準氣體的流速；——稀釋時高純稀釋氣體的流速。由此，關于量值溯源問題，事實上已經歸到稀釋氣體的標準氣體的溯源和流量的溯源。被稀釋的標準氣體的溯源才是最主要的。被稀釋的標準氣體只要流量的配比關系合理，流量準確、穩定，結果將是非常理想的。下面將作進一步分析。

3、儀器測量點處由標準氣體帶來的不確定度比較

就氣體分析儀的檢定過程而言，多數儀器均在零點校準和示值標定后才進行示值誤差檢定。校準或標定過程完成后，儀器與被測氣體的相應關系就被確定，儀器在測量點處的理論響應值關系也就相應確定了，理論上儀器的響應關系是線性的。因此，對于使用瓶裝標氣和使用動態稀釋法配氣時測量點的示值分別作如下表述：

用表示標定用的標氣濃度，此時表示標定點的儀器示值，表示測量點標氣濃度，此時表示測量點儀器示值。

如果選用準確度較高的流量計，則結果將更理想。表1列舉了對500×10-6量程的儀器進行示值誤差檢定時，在以上假設的不確定度條件下，因標準氣體給儀器帶來的不確定度等數據。通過以上比較可知，就檢定儀器而言，只要選擇適當準確度等級的流量計，采用稀釋法可以得到更理想的結果。圖1表示出不同標氣檢定時示值誤差的不確定度（相對值表示時）分布情況。

4、問題的延伸和相關注意事項

以上討論的問題及不確定度分析的結果是建立在儀器標定點的示值為標準值的基礎上的。根據上文的分析，作為檢定儀器的技術性能，此方法比使用多瓶獨立氣瓶氣體檢定時更有優越性。但是如果使用上述動態稀釋法標定儀器，就需要考慮標準氣體的不確定度與流量系統不確定度的合成問題，因為這時儀器的測量要建立于標準氣體真值的基礎上，其不確定度應按下式計算：

此處的不確定度計算公式中多了用于稀釋的標準氣體的不確定度，因此，要確保儀器使用的準確度，如果使用稀釋配氣法配制某一濃度氣體給儀器標定，必須關注此時的不確定度是否滿足要求，如果不滿足要求就應該提高被稀釋標準氣體的等級。

綜上分析可看出，從應用出發，選取適當濃度和等級的標準氣體，使用動態配氣法可以方便地獲得各種濃度（低于源標氣）的使用標準氣體，用于各種不同量程的被檢儀器的檢定，而且能夠滿足規程中對儀器檢定點的要求，這樣將大大地減少實驗室配備氣瓶量，減少不必要的浪費和環境污染。另外，從重量法配氣的角度看，配制較高濃度的標準氣體，其結果的不確定度值會更小，所以這也是可靠使用的優勢之一。

參考文獻

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