淺析PDA5500Ⅱ直讀光譜儀的維護保養

王波 陳清 鄭健

摘 要：我公司應用日本島津PDA 5500Ⅱ直讀光譜儀，對進廠鋼材進行定量分析。筆者通過多次的現場觀摩和大量的維護保養實踐，總結了以下維護保養要點，正是通過這些周期維護保養工作，確保使用了13年日本直讀光譜儀雖然經歷了3次搬遷，依然能夠順利通過寶雞計量測試所的檢定。

關鍵詞：PDA 5500Ⅱ直讀光譜儀；分析情報；周期維護保養；工作曲線校準

0 引言

日本島津PDA5500Ⅱ系列是采用高精度分析的時間分解PDA（脈沖分布分析法）測光法的光電測光式發射光譜儀，它可同時且快速的分析金屬中的多元素，是在質量管理分析中不可缺少的強有力的分析儀器。

近年來直讀光譜儀以其快速準確的定量，贏得了越來越多用戶的青睞。然而由于使用環境的惡劣，操作者的不精心，維護保養不到位等諸多原因，導致儀器故障頻發，精度下降，更有甚者造成儀器報廢。不但造成巨大的經濟損失，還嚴重影響生產進度。為減少儀器故障的發生，保證儀器的使用精度，延長儀器的使用壽命，寶雞法士特公司理化室，對在用設備按期維護保養，結果令人滿意。

1 分析情報的備份

在進行周期維護保養前，為防止數據丟失，應先對分析情報進行備份。

選擇下拉菜單“文件（F）”中的“維護（M）”項，在“文件維護”窗口中選擇“備份”項，選擇要

備份的文件，指定存放情報文件的位置后點擊執行按鈕。

2 周期維護保養

2.1 更換氬氣增壓器中的水

氬氣增壓器中的水位一般維持在8-10cm，每周更換。

2.2 更換電極并清掃激發臺

電極放電過程中粘附蒸發物，尖端變形造成精度下降，每放電200-300次應更換或再生電極。同時由于放電過程中的蒸發物可能玷污激發臺激發室及氬氣管路，每放電200次后（一般在更換電極時），清掃激發臺。更換電極并清掃激發臺的方法為：

（1）關閉發光系統電源開關（SOURCE），同時確保氬氣開路狀態。

（2）松開旋鈕，拔出電極。旋轉并取下電極座，取下試樣墊圈。

（3）用240#砂紙將電極修整為30o角，或更換新電極，備用。

（4）用清潔布擦除污物，卸下塑料管，吸去粉塵，清潔氬氣出口，清潔通光孔。

（5）安裝電極座和樣品墊圈，注意真空硅脂的涂抹方法，確保O型圈和電極座緊密連接。

（6）安裝并固定好電極，關閉激發室門，打開發光系統開關。

2.3 描跡

當含量分析界面基體強度低于6時，應通過描跡來調整狹縫位置，方法為：

（1）選擇下拉菜單“準備（P）”中的 “描跡（M）”項，選擇Normal Spark 光源，兩個內標元素和一個主元素。

（2）在激發臺放置含所選元素的試塊，最好含內標元素90%以上，主元素樣品含量需在工作曲線的上限。點擊激發按鈕，畫面上顯示描跡曲線。

（3）激發并逆時針轉動數字在505以下，直至畫面曲線在比例尺中的0至1區間，停留3秒。然后每5個數字一檔，順時針旋轉，停留3秒，以此類推，直至一個波形周期完成，點擊停止。

（4）觀察峰值，記下距離峰值最近的點P1，向曲線另一端做垂線，與曲線交點記為P2，P1、P2的平均值即為所描跡元素的入口狹縫位置。以此類推，描出兩基體元素和目標主元素的狹縫位置，三者應基本一致，以確保光最大程度的通過。

2.4 清潔聚光透鏡

放電蒸發物污染透鏡，造成分析強度下降，每放電10000次或半年，應清潔聚光透鏡。方法為：

（1）拉出透鏡支架。

（2）卸下透鏡（切忌不能在沒有透鏡時按下支架，會損壞儀器）。

（3）用小顆粒牙膏擦拭透鏡，然后用紗布蘸無水乙醇擦凈，注意過程用力要輕，以免擦花透鏡。

（4）安裝透鏡，按下把手，復位。

2.5 更換真空泵油

真空泵油每半年更換一次，更換方法為：

（1）關閉真空泵電源。

（2）卸下瀉油口螺釘讓泵油流出，可以短時間旋轉真空泵，最后傾斜真空泵讓臟泵油充分流出，擰緊瀉油口螺釘。

（3）卸下注油口螺釘，注入新油約100ml，瞬間切換ON和OFF開關幾次，將油排除，重復兩次。確保臟油排盡，加入新油至小紅點中心位置。

（4）擰緊注油口螺釘，打開真空泵電源。

2.6 清理和調整控制間隙

半年或每放電100000次，對控制間隙進行調整，具體方法為：

（1）關閉發光系統電源開關（SOURCE）。

（2）卸下發光系統前面板，松開電極支架上的固定螺釘，取下電極。

（3）使用240#砂紙修整電極尖端。

（4）安裝電極，使兩尖端相對，使用間隙規調整間隙，擰緊固定螺釘。

（5）用吸塵器將各部位灰塵清理，注意動作要輕。

（6）取下間隙規，安裝發光系統面板。

2.7 儀器內部灰塵清理

依據使用環境，每半年或每年對儀器內部的灰塵進行清理，具體為：

（1）有電子元器件的部位用吸塵器清理，最好配上刷頭，動作要輕。

（2）沒有電子元器件的部位可以用半干的抹布擦凈。

（3）對可能因灰塵聚集而造成擊穿放電的部位應重點清理，如加熱器等。

2.8 更換分子篩

分子篩在真空室內，能夠吸附各種蒸發物和蒸氣，避免污染狹縫、光電倍增管等儀器內部的光學元件，保證光學系統穩定工作；干凈的分子篩還可以確保真空室真空狀態。應每1至2年更換一次，具體做法為：

（1）關閉發光系統電源開關（SOURCE）和真空泵電源。

（2）慢慢打開真空室外部面板中央的黑色螺釘，有空氣注入的聲音就停一會兒，沒有聲音再繼續慢慢打開，重復以上動作，直到最后螺釘松掉，沒有空氣注入的聲音。

（3）切忌將螺釘一下擰掉，這樣真空室將因為巨大的壓強差損壞，儀器報廢。

（4）內外壓強一致后，卸下真空室所有緊固螺釘，取下面板，更換分子篩。

（5）更換后快速關閉面板，擰緊所有螺釘，開啟真空泵電源。

注意：分子篩更換后，所有動作應快速完成，避免分子篩吸入過多空氣而失效。

3 分析情報的恢復

維保后，應對分析情報進行恢復。具體為：

選擇下拉菜單“文件（F）”中的“維護（M）”項，在“文件維護”窗口中選擇“恢復”項，選擇需要恢復的文件，指定存放情報文件的位置后點擊執行按鈕。

4 工作曲線的校準

4.1 描跡

維保后，儀器穩定48小時，按照2.3方法描跡，并重新確認狹縫位置。

4.2 工作曲線的標準化

選擇需校準的工作曲線，選擇“分析（A）”中的“標準化（S）”項，按照順序，激發對應的標準樣品2次，分析完成后，點擊“計算”，“確認”，各元素的系數α應在0.8-1.2之間。如儀器使用年限過長，個別元素系數略超出范圍也是可以接受的。

5 結論

大量工作實踐證明：島津PDA系列直讀光譜儀，制作工作曲線時，必須保證內標元素的修正前強度在6-10之間，才能得到滿意的分析結果，在7-9之間最理想。所以，儀器需要定期維保，來減緩各種因素對儀器精度的影響。

（1）儀器應該按期年保，并且確保年保過后，工作曲線各元素系數α維持在0.8-1.2之間，內標強度在6-10之間；

（2）年保過后在初始界面將所有保養內容清零，每周更換氬氣增壓器中水；每放電200-300次應更換電極并清理激發臺；每半年更換真空泵油；內標強度低于6時，應擦拭透鏡并重新描跡確認狹縫位置；每放電100000或半年應清理和調整控制間隙；建議每年年保時更換分子篩，并清理儀器內部灰塵。

（3）儀器使用現場應保持清潔，分析室內溫度應穩定，標準樣品和待測試樣應潔凈平整，從而避免外界因素影響儀器的分析精度。

參考文獻

[1]劉偉明，李洪，等.直讀光譜儀使用中的日常維護與一般故障排除[B].光譜實驗室，2009，26（3）：673-674.

[2]孫曉萍.直讀光譜儀檢定技術的探討[J].檢定與校準，2011（2）：46-48.

[3]島津國際貿易（上海）有限公司.島津光電發射光譜分析裝置[E].島津國際貿易（上海）有限公司，2010：17-38.

作者簡介：

王波（1981-），男，吉林磐石人，工程師，主要從事金屬材料分析及油脂檢測工作。