過濾對硫化物滴定的影響

公金煥

摘要：對不同濃度硫化物的水樣分別采取過濾和不經過濾兩種前處理方法，采用碘量法滴定計算出回收率以確定硫化物沉淀過濾對滴定結果的影響。

關鍵詞：過濾;硫化物;滴定;碘量法

硫化物包括H2S、HS-、S2-以及可溶性硫化物和酸溶解性金屬硫化物，還包括未電離的有機、無機類硫化物。硫化物在自然界中廣泛存在，硫化物是水體污染的一項重要指標，也是我國實施排放總量控制的指標之一。硫化物易從水中散發到空氣中，產生臭味，且有較大的毒性，與人體細胞作用會影響細胞氧化過程，造成組織缺氧，危害人體健康。實驗室對硫化物的測定方法可分為碘量法、汞量法、光譜分析法、電化學分析法和色譜分析法。做為硫化物測定的典型方法，碘量法是很多國家測定水和廢水中硫化物的標準分析方法。

1方法原理

碘量法測定硫化物指在酸性條件下，硫化物與過量的碘發生反應，反應完成后，使用Na2S2O3標準溶液滴定剩余的碘。根據顯色反應準確判斷滴定終點，以Na2S2O3標準溶液的濃度和滴定所消耗的量作為依據對樣品中硫化物的含量進行計算。

2儀器和主要試劑

①250mL碘量瓶;②中速定量濾紙;③50mL棕色滴定管;④1mol/L乙酸鋅溶液：溶解220g乙酸鋅（Zn（CH3COO）2.2H2O）于水中，用水稀釋至1000mL;⑤淀粉指示液10g/L：稱取1g可溶性淀粉，加入少量水小心調成糊狀，用新煮沸水稀釋至100 mL;⑥0.05mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。

3實驗方法

搖動碘量瓶使水樣搖勻、沉淀凝聚，靜置至上清液澄清，用中速定性濾紙過濾并用蒸餾水沖洗沉淀數次，將沉淀及濾紙放置于250mL的碘量瓶中，用玻璃棒使濾紙攪碎，再加入50 mL蒸餾水，10 mL 0.01mol/L的碘液及5 mL濃鹽酸，密塞混勻。置于涼暗處5min，用0.05mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1 mL淀粉指示劑，繼續滴定至藍色正好消失，記下滴定量。同時做空白實驗。

硫化物=（Vn—Vl）c×16.03×1000/V式中：

V0一空白試驗中硫代硫酸鈉標準溶液用量（mL）

V1一水樣滴定時硫代硫酸鈉標準溶液用量（mL）

V一水樣體積（mL）

16.03一硫離子（1/2S2-）摩爾質量（g/mol）

c一硫代硫酸鈉標準溶液濃度（mol/L）

4.1實驗設計

為了得到過濾對硫化物滴定結果的影響，對實驗進行如下設計：配制0.5mg/L、l.Omg/L、2.Omg/L三種不同濃度的硫化物水樣分為兩組分別進行滴定。一組水樣沉淀后直接滴定;另一組水樣用中速定量濾紙過濾后，將沉淀轉移并重新溶解后進行滴定、計算。作為參照，空白試驗前處理進行過濾。

4.2實驗步驟

配制0.5mg/L、I.Omg/L、2.Omg/L濃度的硫化物水樣200mL各六組，分別編號1、2、3、4、5、6，共18各水樣;每個濃度1、2、3組編號水樣加乙酸鋅沉淀后，不經過過濾，直接使用硫代硫酸鈉進行碘量法滴定;編號4、5、6濃度的水樣在加入乙酸鋅后，充分搖勻、使沉淀聚集，靜置后用中速定性濾紙過濾，分別用蒸餾水沖洗沉淀5次，然后將沉淀和濾紙一同放入250 mL碘量瓶中、搗碎，再進行碘量法滴定，同時做空白試驗，并根據滴定結果分別計算回收率。

回收率是指待測物在樣品分析過程中損失的程度，本次試驗使用空白加標回收試驗，通過樣品處理步驟分析，得到的結果與加標量的比值可得空白加標回收率。空白加標回收率（以下簡稱“回收率”）的測定，可以分析改變的試驗步驟對實驗結果的是正干擾還是負干擾。

空白加標回收率=（加標試樣測定值一空白試樣測定值）÷加標量×100%

4.3試驗結果

測定結果計算回收率統計如下表。

因此，對于濃度越低的硫化物溶液，前處理過程過濾對于實驗結果的影響越大，在實驗過程中，空白實驗結果數據參與硫化物含量的計算過程，如果空白值不準確，將直接影響整個實驗結果，所以空白試驗也應進行過濾步驟操作。雖然對于濃度較高的硫化物溶液，過濾過程對實驗結果的影響相對較小，仍然影響實驗結果的準確度。

5結論

通過采取過濾和不過濾兩種前處理方法對不同濃度硫化物的水樣進行處理，并用碘量法滴定分析計算回收率的數據進行比較，得出結論，過濾過程刻意提高硫化物滴定的準確度，硫化物濃度越低，過濾過程的影響越高。

參考文獻：

[1]蘇立健，張建柱，劉佳.水中硫化物測定方法的對比[J].天津科技，201 7，44（07）：44-45+48.