有濁度的水中硝酸鹽氮紫外分光光度法測(cè)定分析

楊韻靖

摘 要：對(duì)于天然水來說，因?yàn)闈岫群蛠喯跛猁}氮等影響因素的存在，對(duì)于紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮的準(zhǔn)確度和檢測(cè)的范圍都有影響。本文對(duì)有濁度的水中硝酸鹽氮采用紫外分光光度法測(cè)定分析進(jìn)行了探討研究。

關(guān)鍵詞：濁度;紫外分光光度法;硝酸鹽氮

硝酸鹽氮作為一種環(huán)境污染物，是含氮化合物在氧化反應(yīng)之后的最終產(chǎn)物，在自然界廣泛存在，是對(duì)水質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià)的關(guān)鍵指標(biāo)之一。由于飲用水中含有的硝酸鹽氮含量較高，主要影響人體健康，增加兒童血液中變性血紅蛋白的含量，通常飲用水中的硝酸鹽氮濃度低于20mg·L-1。現(xiàn)在，作為測(cè)量飲用水中硝酸鹽氮的方法，有二磺酸酚法和紫外光譜法等，其中紫外光譜法是一種簡(jiǎn)單常用的方法。

紫外分光光度計(jì)適用于未受污染地下水中清潔地表水和硝態(tài)氮的測(cè)量，最低可檢測(cè)濃度為0.08mg/L，測(cè)量上限為4mg/L。然而，在真正測(cè)量過程中，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，以測(cè)量水樣中溶解的亞硝酸鹽氮、濁度等的干擾。然而，在實(shí)際的測(cè)量過程里，通過紫外分光光度法測(cè)量硝酸鹽氮是容易受到各種干擾因素的影響，特別是如果濁度和亞硝酸鹽氮產(chǎn)生很大的影響，該檢測(cè)結(jié)果與真值產(chǎn)生偏差，將顯示吸光度為275nm/220nm大于20%，干擾會(huì)對(duì)結(jié)果有很大影響。本文提出了硝酸鹽氮檢測(cè)中濁度干擾因子的解決方案，這改善了干擾影響，不僅提高了方法的準(zhǔn)確性，而且增加了檢測(cè)范圍。

1 材料與方法

1.1 原理

硝酸鹽在220nm波長(zhǎng)處和在275nm處紫外吸收性質(zhì)不同，并且測(cè)量在275nm波長(zhǎng)處的有機(jī)物質(zhì)的吸收值并且校正測(cè)量結(jié)果。紫外分光光度法檢測(cè)天然水中的硝態(tài)氮受濁度和亞硝酸鹽氮的干擾影響，但A275nm/A220nm的吸光度不應(yīng)超過20%，而且是小的時(shí)候比較好。

1.2 試驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)過程里主要用到的儀器包括：紫外可見分光光度計(jì)、濁度儀和固相萃取儀、5000r高速離心機(jī)、10mm石英比色池以及具塞比色管50mL、大孔徑吸附樹脂濾柱等。

1.3試劑

①超純水：通過超純水儀器來制備，使用來制備試劑和稀釋樣品;②鹽酸溶液;③硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg·L-1：在硝酸鉀經(jīng)過105℃干燥2h之后，稱取0.7218g，將其溶解于純水之中，然后定容到1000mL;④硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液10mg·L-1：將在105℃至110℃下干燥2h的硝酸鉀（KNO3），稱取0.7218g溶解于水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，并將原液濃度調(diào)節(jié)至100mg/L，量取50.00mL儲(chǔ)備溶液并在500mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度;⑤氫氧化鋁懸浮液：將溶解在1L蒸餾水中的125.0g KAI（SO3）2加熱至60℃，緩慢加入55mL濃NH3H2O，攪拌1h，倒出上清液，加入蒸餾水進(jìn)行多次洗滌，將其他離子去除，在100mL蒸餾水中加入沉淀制備;⑥10mg/L亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：將4.926g亞硝酸鈉（NaNO2）置于玻璃干燥器中24h，溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中并用蒸餾水稀釋至刻度。儲(chǔ)備溶液的濃度為1000mg/L，儲(chǔ)備溶液為10.00mL，置于1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。

2 分析步驟

①在比色管中加入50mL樣品，加入1mL（1+11）的鹽酸溶液至比色管中進(jìn)行酸化。將一部分溶液轉(zhuǎn)移到10mm

石英比色皿中，用基于非硝酸鹽純水的UV分光光度計(jì)測(cè)量波長(zhǎng)為220nm×1275nm的吸光度。使用工作曲線計(jì)算水樣中的硝態(tài)氮含量;②加入取樣管中100mL水樣，加入1.00mL硫酸鋅溶液和3-4滴氫氧化鈉溶液，將pH調(diào)節(jié)至7，混合，靜置30min，過濾，第一次濾液除去20mL，過濾樹脂，除去40mL初始濾液。將適量的水浸入50mL比色管中，加入蒸餾水。加入1.00mL鹽酸溶液和0.10mL氨基磺酸并充分混合。基于空白溶液，用石英比色皿測(cè)量220nm和275nm處的吸光度。基于在220nm和275nm處測(cè)量的吸光度值，獲得ANO3- = A220-2A275。

3 干擾處理

通過紫外分光光度法在天然水中硝酸鹽氮的檢測(cè)過程中存在A275nm/A220nm為20%或更多的主要原因受到水樣濁度的影響。以水樣為例。干擾處理效果為21.7%，水樣濁度大，未處理時(shí)的吸光度為A275nm/A220nm。將200mL水樣品加入2mL氫氧化鋁懸浮液中，并使用5000r高速離心機(jī)。離心3min后，取上清液直接進(jìn)行檢測(cè)。

4 結(jié)果與討論

通過紫外分光光度法進(jìn)行水樣試驗(yàn)，用20%以上處理吸光度為A275nm/A220nm的水樣。

超純水和自來水沒有干擾效應(yīng)，在275nm/A220nm處吸水率超過20%。處理后，水樣的吸光度小于A275nm/A220nm的20%，在允許范圍內(nèi)，檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確可靠。

4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70，1.70，1.00mL硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50mL比色管中，加入蒸餾水，操作與水樣相同。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)為0.9999，表明相關(guān)性良好。

4.2 亞硝酸鹽氮的影響

掩蔽劑的吸收曲線;掩蔽劑本身的吸光度波動(dòng)±0.001，并且波動(dòng)范圍小于紫外分光光度計(jì)的吸光度誤差范圍的0.008，但是對(duì)掩蔽劑本身給出了對(duì)測(cè)量的影響。亞硝酸鹽氮掩蔽后的吸光度值;隨著亞硝酸鹽氮濃度的增加所需的掩蔽劑的劑量也增加并且具有一定的線性關(guān)系，需要特定的掩蔽劑量。這在水樣分析期間量化了預(yù)處理步驟中掩蔽劑的劑量，并為更精確測(cè)量硝酸鹽氮提供了基礎(chǔ)。

5 結(jié)論

本文分析了各種因素對(duì)紫外分光光度法測(cè)定和去除硝酸鹽氮的影響。在硝酸鹽去除通過離心的測(cè)量濁度的干擾效應(yīng)，可滿足測(cè)量要求節(jié)省分析處理時(shí)間，該方法的準(zhǔn)確度和精度測(cè)試能滿足質(zhì)量控制要求，該方法可以應(yīng)用于實(shí)際工作中。加入氨基磺酸通過UV分光光度法，水樣的干擾處理，以掩蓋在水樣的檢測(cè)處理的水樣品的測(cè)定的亞硝酸根離子的效果，只有吸光度A275nm/A220nm至小于20%的，它也滿足紫外分光光度計(jì)對(duì)水樣的干擾。在實(shí)際應(yīng)用過程中，可根據(jù)水樣的特點(diǎn)與多種處理方法相結(jié)合，達(dá)到該方法的檢測(cè)要求。水樣分析的結(jié)果表明，通過紫外分光光度法在水中硝酸鹽氮的高精確度測(cè)量中，測(cè)量精度高，操作簡(jiǎn)便，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境較少的污染。因此，該方法值得在水中硝酸鹽氮的測(cè)量中推廣。

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