聚丙烯塑料灰分測定的優化探討

張昕宇

摘 要：根據GB/T 9345.1-2008中直接煅燒法要求，對聚丙烯塑料灰分分別使用鉑坩堝與瓷坩堝進行不同試樣量的對比實驗，以探討對實驗室灰分測定進行優化的可能性。通過實驗對比研究，結果表明用瓷坩堝取代鉑坩堝，試樣量適當減少可替代原測定方式，有效降低實驗成本，達到優化目的。

關鍵詞：聚丙烯;灰分測定;實驗優化

1 前言

塑料中的灰分是在高溫灼燒時，聚合物發生一系列物理和化學變化，最后有機成分揮發逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。塑料的灰分可以初步對塑料制品的成分進行一些定性甚至半定量的分析，通過最終測試塑料中無機物的含量，可以作為判斷材料真假及評判材料性能的一個依據。

根據國標《GB/T 9345.1-2008塑料 灰分的測定 第1部分：通用方法》中5.1試樣量的規定，所取試樣量要足夠產生5～50mg的灰分，灰分越小，所需試樣量越大，所需測定時間越長。

為保證結果準確性，測定過程中經常采用鉑坩堝。鉑坩堝的優點是化學性質穩定，在空氣中灼燒后不發生化學變化，也不吸收水分，適用于灼燒沉淀。但由于鉑坩堝容量較小，普遍為50mm，且國標規定試樣不能超過坩堝高度的一半，故一次燃燒試樣量在25g左右;為避免灰分粒子損失，需要試樣緩慢地燃燒，灰分測定用時過長，以100g樣品為例大概需要8個小時;實驗全程需要一名分析工持續操作，調節燃燒程度，以避免火焰過大或熄滅影響分析結果;分析工取用鉑坩堝時太用力會導致變形，在加熱、煅燒時，操作不當使其接觸其他金屬，易生成合金造成永久損壞;鉑坩堝過于貴重，購置價格高且需專人管理。綜上，塑料灰分測定時稱取較多試樣并選用鉑坩堝極大地提高了實驗室的時間、人力和經濟成本。本文提出了通過分別使用瓷坩堝與鉑坩堝及不同試樣量進行對比實驗，以探討灰分測定優化的可能性。瓷坩堝作為常見儀器，耐高溫且化學性質穩定，價格低廉，易于保管，較瓷坩堝有較大成本優勢;選擇國標推薦試樣量下浮一檔作為對比量，以期減少實驗時間并降低人工成本。

2 實驗部分

2.1 方法原理

《GB/T 9345.1-2008塑料 灰分的測定 第1部分：通用方法》中的直接煅燒法，燃燒有機物并在高溫下煅燒處理殘留物直至恒重。

2.2 實驗原料和儀器

2.2.1 實驗原料

工廠某聚丙烯通用料，灰分數據一般在0.01～0.05%左右，國標推薦試樣量為100g，另下浮一檔選用50g進行對比分析。

2.2.2 實驗儀器

坩堝：鉑坩堝/50mm，瓷坩堝/50mm。

加熱電爐：溫度可調;興化市華生電熱電器廠。

馬弗爐：最高溫1000℃;SX-G07123，天津市中環實驗電爐有限公司。

分析天平：分度值0.1mg; XSE204，梅特勒-托利多國際有限公司。

干燥器：盛有與灰分不起反應的高效干燥劑。

2.3 實驗過程及數據對比

2.3.1 簡要實驗過程

①選取十個批次穩定生產的工廠某聚丙烯通用料作為試樣，在相同條件下每個試樣稱取50g和100g各兩份：

②分別將試樣放入鉑坩堝和瓷坩堝中，加入量不能超過坩堝高度的一半，做好標記，放在加熱電爐上使其緩慢燃燒;分次把適量試樣加入坩堝進行連續燃燒，直到全部試樣燒完為止;

③將試驗坩堝放入預熱至850℃±50℃的馬弗爐中，煅燒半小時;

④取出，放入干燥器中冷卻1小時;

⑤稱重;

⑥重復以上3、4、5步驟，兩次稱重的重量差不超過0.0005g即為恒重。若超過則重新恒重（即重復以上3、4、5步驟），直至兩次稱重的重量差不超過0.0005g;

⑦重復以上2、3、4、5、6步驟，直至試樣全部燃燒完畢。

2.3.2 實驗數據對比

①結果計算：

其中：M1為殘渣重量;M0為試樣重量。

②數據對比分析：測試結果見表2。

從表2數據顯示，100g試樣量鉑坩堝與100g試樣量瓷坩堝、50g試樣量鉑坩堝、50g試樣量瓷坩堝通過10個批次相同某聚丙烯樣品測定結果對比，最大標準偏差為0.00196%，數據重復性較好，以國標推薦的鉑坩堝稱取100g試樣量測定結果為基準，最大偏差為-0.004 %，平均偏差為0.0009%，平均相對偏差為4.76%，數據準確性可以得到保證。

3 結論

綜上，灰分在0.01～0.05%范圍內使用50g試樣量瓷坩堝進行測定，結果重復性和準確性均符合要求，可以代替國標推薦的測定方式，能有效節省儀器投資、節約分析時間、釋放人力，降低實驗室各項成本，達到實驗優化的目的。同理，在灰分測定中選用瓷坩堝取代鉑坩堝，并適當降低國標中其他灰分范圍推薦的試樣量應該也是可行的，在此提供一個優化思路，以供各位同仁繼續優化符合自身情況的灰分測定方法。

參考文獻：

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