淺談電池級碳酸鋰精制工藝技術

趙悅年

摘 要：若要實現電池級碳酸鋰的精制，就應從其生產工藝入手對其關鍵生產環節進行優化，提升產品質量。從電池級碳酸鋰精制工藝來看，氫化前處理、氫化反應、熱分解、母液循環這四個環節，可以繼續優化。文章就此展開了討論，先是設計了電池級碳酸鋰生產工藝優化實驗，然后結合實驗分析了優化措施及工藝參數。

關鍵詞：電池級;碳酸鋰精制;工藝技術

優化電池級碳酸鋰生產工藝，不僅僅可以提高產品質量，而且還可以提升生產效率，并降低生產成本，從而提升電池級碳酸鋰的生產效益。但實現這一目標的前提是依據生產實際，選擇合適的優化方法。對此，生產人員需從氫化前處理、氫化反應、熱分解、母液循環四個生產環節的流程入手，采用合適的優化技術。

1 工藝實驗

在進行工藝優化實驗前，應先明確氫化前處理、氫化反應、熱分解、母液循環四個生產環節的主要內容。其中氫化前處理的主要內容就是對碳酸鋰經絡合進行洗滌、除雜，進而得到精度較高的預處理樣品。氫化反應的主要內容是向已經成為漿液的碳酸鋰溶液中通入二氧化碳，并使其充分反應得到碳酸氫鋰溶液。熱分解的主要內容是分解碳酸氫鋰溶液，進而得到電池級碳酸氫鋰。母液循環的主要內容是實現反應液的循環利用，并降低生產反應中的固液比。

1.1 實驗準備

電池級碳酸鋰生產工藝所需藥品有碳酸鋰、二氧化碳氣體、氯化氫等。所需儀器設備有原子吸收分光光度計、恒溫浴鍋、抽濾裝置、數字控溫電熱套、電子攪拌器等。

1.2 實驗方法

實驗方法是針對上述四個環節，采用不同的處理方法。其中在氫化前處理環節中，采用的處理方法是：先選擇工業碳酸鋰200g，水400g，使固液比為1：2。同時，向其中加入數量是雜質數倍之多的NTA。然后，攪拌1h，攪拌環境是25℃的水浴。接下來，運用微孔濾膜進行混合液體的抽濾，并烘干。在氫化反應環節中，主要采用的處理方法是：先依據固液質量，調漿。然后在恒溫水浴鍋中加熱并通入二氧化碳氣體。同時，利用電動攪拌器進行攪拌。最后再進行混合液過濾。在熱分解反應中，主要采用的處理方法是：及時補加熱分解過程中的濾液。然后，完成預處理樣品的添加、調漿之后，按照氫化反應的操作進行。如此反復。若一直未得到符合標準的產品，則結束母液循環。另外，在確定碳酸鋰產品是否符合標準時，主要就是采用酸堿滴定法，確定碳酸鋰的純度。比如若要鑒定其中鈣雜質的含量，則應采用火焰原子吸收光譜法。

2 實驗優化討論

對于氫化前處理、氫化反應、熱分解、母液循環生產環節的優化，需結合實際生產工藝，并采用可操作的、有效的處理措施。

首先，從上述氫化前處理環節可以看出其主要優化方法是添加NTA，提高預處理樣品的精度。一般情況下，工業碳酸鋰的雜質比較多。在去除雜質的過程中添加NTA，并采用25℃恒溫浴鍋進行加熱，可以實現高效率的生物降解。而且處理過后的廢水污染低，對其進行簡單處理即可。另外，通過不同倍數的NTA用量下的洗滌效果對比發現6倍NTA最適合工業碳酸鋰洗滌。

其次，氫化反應的主要優化措施包括兩點：第一，合理選擇氫化反應的溫度、二氧化碳的通入速度、電動攪拌器的攪拌速度。加快化學反應，使化學反應更加充分的措施就是使反應物充分接觸，并合理控制反應條件。以上三種措施正是基于這一原理才實施的。通過對比實驗發現氫化反應的最佳溫度是25℃，二氧化碳的最佳通入速度是1L/min，電動攪拌器的最佳轉速是300r/min。此時，氫化反應的效果最好，不僅能節約能耗，而且還能提高原料使用率。第二，合理控制固液比，提升除雜效果。經過實驗發現在氫化反應80min后，氫化液的酸堿度、溶解率會逐漸趨于穩定，這時固液比為1：22.7。隨后，經過詳細的對比實驗發現其最佳固液比為1：23。

再者，在熱分解環節中需全面去除雜質，保證最終產品的精度。所以，采取的主要優化措施就是合理控制熱分解反應的溫度、攪拌速度，從而保證反應效果。經過實驗發現最佳反應溫度約為80±10℃，攪拌速度為300r/min。另外，考慮到熱分解會導致大量的水分蒸發，影響到最終產品的精度。所以要補加蒸發水分至氫化反應時的液體體積。

最后，在母液循環生產環節中，需要反復進行調漿，并重復氫化反應操作。經過七次母液循環后，按照1.5：1的比例調制可得到碳酸鋰，然后再對其進行三次洗滌，洗滌時間為10min，并進行過濾、烘干就能得到滿足標準的精制碳酸鋰。而且得到的碳酸鋰精度能達到99.5%，鈣含量只有0.0005%，鎂含量最高只有0.002%。由此可見，對電池級碳酸鋰生產進行優化是非常有必要的。

綜上所述，實現電池級碳酸鋰的精制既能提高產品的精度，降低雜質的含量，而且也能提高生產效率，降低成本投入。對此，可參考本文所提到的工藝優化方法，采用NAT進行樣品的除雜，并合理控制氫化反應、熱分解反應的反應條件，最終經過多遍的母液循環就可以得到精度非常高的碳酸鋰。

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